氰化物（CN）對動物和人類都有劇毒，可能來自采礦、化學(xué)工業(yè)排放，甚至廢水處理設(shè)施。氰化物抑制線粒體細胞色素氧化酶，它阻斷電子傳遞，導(dǎo)致細胞水平氧化代謝和氧氣利用下降。
這導(dǎo)致有氧細胞窒息。
CN在自然界中由某些細菌產(chǎn)生，也存在于許多食物和植物中。氰化物聚合物有時用于粘合劑，如，強力膠。氰化氫是汽車尾氣、香煙煙霧和塑料燃燒的產(chǎn)物。
氰化物目前用于電鍍、制藥、冶金、攝影和貴金屬提取等各種行業(yè)。這些工業(yè)在生產(chǎn)過程中使用各種形式的氰化物絡(luò)合物/溶液，并產(chǎn)生含氰化物的廢物流。
CN與金屬形成穩(wěn)定絡(luò)合物，水中的總CN是游離CN、非結(jié)合CN和金屬結(jié)合CN的總和。這些不同組分均會影響CN測量。
三種類型的CN分析通常在實驗室進行：
總氰化物
可用氰化物或者弱酸離解（WAD）氰化物
游離氰化物
本文列出的五個技巧適用于通過間斷流動分析（SFA）和流動注射分析（FIA）測量總氰化物的實驗室分析人員。
OI Analytical的FS3700 能夠利用SFA和FIA技術(shù)組合來測量所有三種類型的CN。
第一個技巧是選擇正確方法：安培法或比色法。
通過消除比色所需的兩小時的蒸餾步驟，安培法縮短了分析時間。這也使得干擾最小化。
三種類型的CN分析通常在實驗室進行：
ASTM D7511總氰化物（安培法消除會產(chǎn)生實驗室廢物的有毒試劑和導(dǎo)致令人不愉快的工作。這種方法不是蒸餾技術(shù)，而是用312 nm紫外線照射樣品。這種照射能有效地將氰化物從與它結(jié)合的金屬絡(luò)合物中分離。剩余氰化物用氣體擴散安培法測量。
由于這些原因，安培技術(shù)在需要監(jiān)測廢水、飲用水和工業(yè)廢水中的氰化物濃度實驗室中變得更加普遍。盡管D7511具有優(yōu)點和成本節(jié)約，但并未在所有州都批準使用。USEPA 335.4后蒸餾是獲得批準的方法。
原則上，化學(xué)反應(yīng)決定應(yīng)該為校準曲線選擇的曲線擬合，科學(xué)家通常選擇在曲線的“線性部分”內(nèi)工作。
但在實際工作中，鑒于樣品基質(zhì)、分析物濃度或其他條件的變化，需要一些測試和誤差確定，以確定哪個擬合能提供最佳R2值，而線性擬合并不總是最佳選擇。
對于ASTM D7511，校準曲線擬合可以是一階（線性）、二階（拋物線）或加權(quán)線性。
加權(quán)線性要求針對每個校準物至少重復(fù)三次。我們建議選擇0-100 ppb范圍的一階曲線擬合。它是分析信號與濃度之間簡單的表示。對于那些希望將校準范圍擴展至100 ppb以上的用戶，我們建議選擇二階校準擬合。這三個選項允許分析員選擇適合的樣品基質(zhì)和分析范圍曲線擬合。
ASTM D7511方法提供了幾種試劑組合選項，需要注意的是，過期試劑會導(dǎo)致系統(tǒng)中使用的紫外聚四氟乙烯圈出現(xiàn)流動中斷、涌動和抖動。
添加次磷酸后，總酸1（TA1）和總酸2（TA2）試劑僅在兩周內(nèi)穩(wěn)定。當(dāng)TA1/次磷酸溶液降解時，反應(yīng)的還原能力下降，導(dǎo)致FeCN絡(luò)合物中的Fe以靜電方式結(jié)合至壁上，并導(dǎo)致含有FeCN的峰尾；因此產(chǎn)生低FeCN回收率。
過期NaOH試劑會出現(xiàn)低氰化物回收率和分裂峰。低氰化物回收率由低濃度的NaOH導(dǎo)致的，其中所有通過氣體擴散膜擴散的氰化物都沒有被捕獲，并均地傳遞至流動池中。這可以從同一峰的兩個濃度梯度（即分裂峰）中明顯看出。
含有顆粒物或碎片的樣品（如廢水樣品、血液、油墨）會堵塞FIA閥門，產(chǎn)生背壓并損害基線。我們建議在分析前用Whatman.40 pm過濾器過濾這些類型的樣品。
總氰化物膜芯日常維護經(jīng)常被忽視，日常維護說明可以在FS3700用戶手冊中找到。
例如，如果您每周要做200份樣品，就要準備每周更換試劑管。定期保養(yǎng)混合器和空氣三通管以及聚四氟乙烯圈，應(yīng)每六個月更換一次312 nm紫外燈，確保能完全解離強的金屬氰化物絡(luò)合物。
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