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碳五加氫石油樹脂粘度測量方法的建立
一、石油樹脂簡介
碳五加氫石油樹脂是近年來石油樹脂不斷向淡色化、專業化、多用途化發展而衍生出的高品質石油樹脂產品，它是一種以乙烯裂解的副產物碳五餾分為主要原料，經過預處理、熱聚、聚合、樹脂加氫、汽提等工藝生產的低分子量熱塑性樹脂。碳五加氫石油樹脂不但具有剝離強度高、快粘性好、粘結性能穩定、相容性好等特點，還具備無色、無味、耐熱性、耐候性、低揮發物等特性，可用于衛生用品、食品和醫藥等高附加值產品包裝的粘結熱熔膠等方面。
二、粘度測定及流變學研究的意義
粘度是評價碳五加氫石油樹脂性能的重要指標。在碳五加氫石油樹脂的生產過程中，粘度的變化會對碳五加氫石油樹脂的色度、軟化點產生影響。粘度過高，會導致石油樹脂的分子量增大，結構趨于復雜，不利于樹脂加氫反應的正常進行，同時氫氣耗量增加，樹脂黃色指數升高；粘度過低，會造成石油樹脂的分子量分布較寬，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中樹脂軟化點的調節，同時增加能耗。粗樹脂液粘度的測量和控制，對于聚合反應過程中催化劑的加入量、反應溫度的控制、循環物料量和停留時間控制，樹脂加氫過程中的色度控制以及汽提工序中的軟化點調控等均具有非常重要的意義。碳五加氫石油樹脂產品的熔融粘度會對熱熔膠、壓敏膠等產品的使用性能產生影響，熔融粘度過高，會導致熱熔膠、壓敏膠的浸潤能力下降，不利于熱熔膠的粘接和壓敏膠的涂布；熔融粘度過低，一方面可能會引起熱熔膠體系內填料產生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能會造成熱熔膠因內聚強度的降低而不利于粘接。
三、測量方法的建立
使用DV2T標準粘度計+Thermosel 加熱器（如圖1所示）測量一種碳五加氫石油樹脂的粗樹脂液（樣品1#，測試溫度150 ℃）和成品（樣品2#，測試溫度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加熱器專用于高溫粘度測量，可提供高達300℃的測試溫度。Rheocalc T軟件用于編輯測試程序、采集和分析測試數據。本文探討了碳五加氫石油樹脂產品粘度測試過程中恒溫時間、轉子轉速大小、試驗溫度和試樣添加量等測試條件的變化對旋轉粘度測試結果的影響情況。通過對這些影響因素的分析及調控，建立合適的粘度測試方法，進一步提高碳五加氫石油樹脂產品粘度測試方法的準確度和精密度。在樣品杯中加入一定量的樣品，將轉子緩慢浸入樣品中，然后在加熱器中恒溫一定時間，在Rheocalc T軟件中設置相應的測試方法進行粘度測試。由上表1的測試結果可見，當恒溫時間小于15 min時，樣品1#和2#的粘度偏高，且讀數不穩定；當恒溫時間為15-30 min時，兩個樣品的粘度值最為穩定，為最佳恒溫時間；但是當恒溫時間達到60 min時，粘度呈現上升趨勢，可能原因是：高溫條件下樹脂中某些成分的揮發，導致樹脂濃度升高，粘度增加。在恒溫時間和測試溫度相同的條件下，設置不同的轉子轉速，使粘度計扭矩讀數盡量保持在10 %-90%之間，考察轉子轉速對碳五加氫石油樹脂粘度的影響。根據上表2，改變轉速時，兩個樣品的粘度和扭矩讀數均發生了變化。在確定粘度測試方法時，應盡量將扭矩讀數范圍控制在中高扭矩為最佳。樣品1# 和2#均可選擇 6-10 RPM的轉速范圍進行粘度測試。根據粘度計操作手冊，本文中使用的SSA專用轉子推薦添加的樣品量為8mL。在其他測試條件相同的情況下，按照表3中的樣品添加量，考察不同的樣品量對碳五加氫石油樹脂粘度的影響。根據測試結果可知，試樣添加量的微小變化對粘度的測試結果是有影響的，粘度值隨試樣添加量的增加而增大。因此，建議在稱取樹脂試樣時，在所選轉子要求樣品量附近可允許有微小偏差，但稱量偏差不可過大，盡量不要超過±0.2 mL。
粘度與溫度密切相關，試驗溫度稍許的偏差，對粘度值的影響都是很大的。本文對樣品1#，2#在其他條件一定的條件下，考察設定溫度±1℃范圍內溫度對粘度的影響。樣品1#，2#的粘度測試設定溫度分別為150℃和190℃。從表4可見，在設定溫度±1℃范圍內，測試結果受溫度的影響非常明顯，溫度越高，粘度越低。因此，在碳五加氫石油樹脂的粘度測試過程中，一定要非常注意對溫度準確性及穩定性的控制，同時為了減少樣品在加熱過程中因溶劑揮發對分析結果的影響，在測試過程中應在樣品杯上加蓋隔熱帽。
四、應用概述
綜上所述，在建立碳五加氫石油樹脂的粘度測試方法時，應充分考慮各種影響粘度測試穩定性及準確性的因素。確定適當的恒溫時間、轉子轉速、樣品添加量等條件，同時要注意對試驗溫度的控制。作為粘度計/流變儀生產商之一，我司一直致力于為廣大用戶提供質量穩定可靠，測量精確度高，測量重復性好的產品。我司粘度計的測量精度可以達到全量程測量范圍的±1%，重復性可以達到±0.2%。針對不同行業的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，適應各種行業用戶的分析需求。