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【知識干貨】土壤環境樣品制備流轉與保存技術要點分析
閱讀：3246 發布時間：2020-9-22FASP系列全自動土壤樣品制備系統的介紹資料中，經常提到《HJ/ T 166-2004 土壤環境監測技術規范》（以下簡稱HJ166 標準）和中國環境監測總站印發的總站土字【2018】407號關于印發《土壤樣品采集技術規定》等四項技術規定的通知（以下簡稱407號文），這兩個文件是現行的土壤樣品制備工作流程方法的標準和規范，是土壤樣品制備工作人員的“實操寶典”，應很多行業內用戶、經銷商等合作伙伴的要求，本文將該規范中關于樣品制備的內容整理出來，供大家參考學習。
這兩個技術文件時隔14年，仔細對比可以發現，在整體流程上基本沒有太大的變化，只是在終每個目數樣品的流程上稍有些差別：HJ166 標準中要求將全部通過10目篩的樣品，分成兩部分，一部分存檔留樣，另一部分繼續分成兩組，分別研磨通過60目和100目篩網；而407號文中是將樣品研磨至10目過篩后留出留存樣和質控樣，再進行研磨至60目，再過篩留出留存樣和質控樣，再繼續研磨至100目、200目。另外407號文補充了關于質量控制的規定，明確土壤樣品制備流程的質量管理規范。FASP系列全自動土壤樣品制備系統嚴格執行標準的流程要求，兩個技術規范和規定之間可設置調整，供用戶選擇。
下面本文將對407號文中個關于土壤樣品制備流轉與保存技術規定進行整理。
土壤樣品制備流轉與保存技術規定
一、適用范圍
本技術規定適用于國家土壤環境監測網以及與其相關土壤環境監測的土壤樣品制備、流轉與保存，規定了土壤環境監測的樣品制備、流轉與保存技術方法。
二、樣品制備
（一）場地和器具
1.制樣場地
（1）風干室
應設置土壤風干室，配備風干架；風干室應通風良好，整潔，無易揮發性化學物質，避免陽光直射土壤樣品，注意防酸或堿等污染，可在窗戶加設防塵網。每層樣品風干盤上方空間應不少于30cm，風干盤之間間隔應不少于10cm。風干室應配備視頻監控設備。
（2）制樣室
應設置土壤制樣室，每個工位應配備專門的通風除塵設施和操作臺。工位之間應互相獨立，防止樣品交叉污染。制樣機底部應放置橡膠墊降低噪音。制樣室應配備視頻監控設備。
2.制樣器具
土壤樣品制備所需器具一般分為：風干（烘干）工具、研磨工具、過篩工具、混勻工具、分裝容器、稱量儀器和清潔工具等，見表1。
每個樣品制備結束后，所有使用過的制備工具必須清潔干凈或采用無油空氣壓縮機吹凈后，方能用于下一土壤樣品的制備，以防交叉污染。
（二）樣品制備流程
土壤樣品制備流程參見圖1。
圖1 樣品制備流程圖
注：過2mm 篩的樣品可用于水分、pH 和陽離子交換量等項目的分析；過0.25mm 篩的樣品可用于有機質等項目的分析；過0.15mm 篩的樣品可用于金屬元素全量等項目的分析；過0.075mm 篩的樣品可用于X 射線熒光光譜法測定金屬元素等項目的分析。具體土壤樣品粒徑要求應根據分析項目的相應分析測試標準確定。
（三）樣品風干
土壤樣品運到樣品制備場所后，應盡快倒在鋪墊有墊紙（如牛皮紙）的風干盤中進行風干，并將樣品標簽粘貼在墊紙上。將土壤樣品攤成2～3cm 的薄層，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核和動植物殘體等。風干過程中應經常翻拌土壤樣品，間斷地將大塊土壤樣品壓碎，并用塑料鑷子挑揀或靜電吸附等方法將樣品里面的雜草根系等除去。在翻拌過程中應小心翻動，防止樣品間交叉污染，必要時將風干盤轉移至桌面上進行翻拌。對于黏性土壤，在土壤樣品半干時，須將大塊土捏碎或用木（竹）鏟切碎，以免*干后結成硬塊，難以磨細。
除自然風干外，在保證不影響目標物測試結果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機和土壤烘干機等設備進行烘干。
（四）粗磨
樣品粗磨是將風干的土壤樣品研磨至全部通過2mm 篩網的過程。
1.研磨
將風干的樣品倒在牛皮紙或有機玻璃（硬質木）板或無色聚乙烯膜上或裝入布袋中，用木錘敲打或用木（有機玻璃）棒壓碎，逐次用孔徑2mm 尼龍篩篩分，直至全部風干土壤樣品均通過2mm 篩。
為保證土壤樣品分析指標的準確性，應采用逐級研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑，以免達不到粒徑分級標準。研磨過程中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘體等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機械研磨手段。
應及時填寫樣品制備原始記錄表，記錄過篩前后的土壤樣品重量。
2.混勻
混勻是取樣前*的重要步驟。應將過2mm 篩的樣品全部臵于有機玻璃板或無色聚乙烯膜上，充分攪拌、混合直至均勻，保證制備出的樣品能夠代表原樣。
混勻操作可采用（但不限于）以下三種方式：
（1）翻拌法：用鏟子進行對角翻拌，重復10 次以上。
（2）提拉法：輪換提取方形聚乙烯膜的對角一上一下提拉，重復10 次以上。
（3）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒，堆成一個圓錐體，重復5 次以上。
除手工混勻外，也可采用縮份器等儀器輔助進行混勻，其與土壤樣品接觸的材質須不干擾樣品測試結果。
3.棄取和分裝
樣品混勻后，應按照不同的工作目的，采用四分法進行棄取和分裝，并及時填寫樣品制備原始記錄表。保留的樣品須滿足分析測試、細磨、留存和質量抽測所需的樣品量。其中，留作細磨的樣品量至少為細磨目標樣品量的1.5 倍。剩余樣品可以稱重、記錄后丟棄。對于砂石和植物根莖等較多等的特殊樣品，應在備注中注明，并記錄棄去雜質的重量。
標簽應一式兩份，瓶（袋）內放一份塑料標簽，瓶（袋）外貼一份標簽。在整個制備過程中應經常、仔細檢查核對標簽，嚴防標簽模糊不清、丟失或樣品編碼錯誤混淆。對于易沾污的測定項目，可單獨分裝。
（五）細磨
細磨是將土壤粒徑小于2mm 的土壤樣品繼續研磨至全部通過網目篩網的過程。細磨階段包括研磨、混勻、棄取和分裝等步驟，需要進一步細磨的樣品可以重復相應步驟。
1.研磨
將需要細磨的土壤樣品分批次轉移至網目的土壤篩中進行篩分，去除砂礫和植物根系，將未過篩的土壤樣品轉移至瑪瑙（瓷）研缽或瑪瑙（碳化鎢、氧化鋯）球磨機中進行研磨，直至全部過篩。應及時填寫樣品制備原始記錄表，注意記錄過篩前后的土壤樣品重量。
2.混勻
混勻方法與粗磨中的混勻操作類似。
3.棄取和分裝
棄取和分裝方法與粗磨中的棄取和分裝操作類似。
（六）有機污染物測試項目樣品制備
土壤有機污染物測試項目（以下簡稱“有機項目”）須采用新鮮土壤樣品分析測試，應按相應分析方法的要求進行樣品制備。在保證不影響目標物測試結果的情況下，可采用冷凍干燥等儀器干燥方式進行土壤樣品的干燥。
（七）質量管理
1.人員
土壤樣品制備人員應經過技術培訓，具有土壤環境監測相關基礎知識，掌握土壤樣品制備相關技術要求，持證上崗，且實行專項任務專人負責制。
2.質量自檢
樣品制備自檢是指土壤樣品制備人員在樣品制備過程中，對樣品狀態、工作環境、制備工作情況和原始記錄進行自我檢查。檢查內容包括：樣袋（瓶）是否完整，標簽是否清晰和正確，樣品重量是否滿足要求，樣品編號是否正確，原始記錄填寫是否準確規范等。
3.質量檢查
樣品制備單位應配備專門的質量監督員，負責樣品制備過程的質量監督，按照相關技術和管理要求對整個樣品制備過程進行質量檢查，并填寫現場檢查記錄。
（1）原始記錄檢查
在土壤樣品制備全過程中，應隨時檢查原始記錄填寫的及時性、正確性和規范性，包括信息齊全、正確、真實和修改規范等，不允許事后補記。土壤樣品制備原始記錄應與樣品分析測試的原始記錄一同歸檔保存，以便核查。若無土壤樣品制備原始記錄，應視為樣品制備質量不合格。
（2）現場操作檢查
土壤樣品風干、存放、研磨、過篩、混勻、取樣和分裝操作都是保證土壤樣品代表性的關鍵操作步驟，應對土壤樣品狀態、工作環境和操作規范性等進行監督檢查。
（八）其他事項
對于已知或潛在高污染土壤樣品，應針對其可能引致的安全問題采取防護措施，并避免與人體直接接觸；必要時，風干室和制樣室應避免與其它樣品在同一時間、同一空間進行風干或制樣操作。
總結一下407號文的幾個要點：
1. 防止交叉污染
2. 與土壤樣品直接接觸部位防止外源性污染
3. 逐級研磨
4. 必須保留完整的原始記錄，全流程可溯源
5. 已知或潛在高污染樣品，避免與人體直接接觸
在規范和用戶關注的這幾點中，FASP系列全自動土壤樣品制備系統均有突破性的研發進展和實際操作技術，幫助用戶更好地理解和執行規范和標準的要求。
