復(fù)合肥料中技術(shù)指標(biāo)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對復(fù)合肥料中技術(shù)指標(biāo)的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià)、人員考核及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇市面購買的高氯復(fù)合肥料為基體，采取低速研磨，高速混合等特殊均質(zhì)化手段，并經(jīng)經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中避光保存。
二. 復(fù)合肥料中技術(shù)指標(biāo)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(%) | 擴(kuò)展不確定度(%) |
RMH-F166 | 總氮（N） | 14.66 | 1.47 |
五氧化二磷 | 15.79 | 1.58 |
氧化鉀 | 16.10 | 1.61 |
水溶性磷(五氧化二磷計(jì)) | 12.61 | 1.26 |
有效磷(五氧化二磷計(jì)) | 15.74 | 1.57 |
氯離子 | 38.06 | 3.81 |
特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15063-2020《復(fù)合肥料》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。其中總氮采用蒸餾后滴定法測定，最小取樣量0.5g；總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定，最小取樣量為0.5g；氧化鉀采用水提取等離子體發(fā)射光譜法測定，最小取樣量為0.5g；氯離子采用自動(dòng)電位滴定法測定，最小取樣量為3g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量如下表。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
特性 | 定值方法 | 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) | 最小取樣量 |
總氮 | 蒸餾-滴定法 自動(dòng)定氮儀法 | GB/T 8572-2010 GB/T 22923-2008 | 0.5g |
五氧化二磷 | 王水高氯酸消解ICP-OES法 王水高氯酸消解-磷鉬酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 NY/T 2541-2014 | 0.5g |
氧化鉀 | 水提取-ICP-OES 水提取-四苯硼酸鉀重量法 | GB/T 15063-2020 NY/T 2540—2014 GB/T 8574—2010 | 0.5g |
水溶性磷 | 超聲提取-ICP-OES 水研磨-磷鉬酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 | 0.5g |
有效磷 | EDTA提取-ICP-OES EDTA提取-磷鉬酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 | 0.5g |
氯離子 | 自動(dòng)電位滴定法 硫氰酸銨返滴定法 | GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010 | 3.0g |
五. 包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝，每瓶80g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污、受潮和靜電。規(guī)定最小取樣量為定值最小取樣量，使用時(shí)請不要低于該取樣量。
