尿素中總氮和縮二脲分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對尿素中總氮和縮二脲的分析研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇含縮二脲的尿素為基體，在制備過程中經(jīng)混合等特殊均質(zhì)化手段后，將樣品在潔凈室內(nèi)分裝于HDPE塑膠瓶中避光保存。其中RMH-F093為正常生產(chǎn)的尿素，為圓形顆粒狀；RMH-F094為高溫生產(chǎn)的尿素，為粉末狀。
二. 尿素中總氮和縮二脲分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度（K=2） |
RMH-F093 | 總氮 | 46.18% | 0.20% |
縮二脲 | 0.93% | 0.10% |
RMH-F094 | 總氮 | 45.89% | 0.20% |
縮二脲 | 1.68% | 0.11% |
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn) GB/T2441.1-2008 《尿素的測定方法 第1部分：總氮含量》和GB/T2441.2-2008《尿素的測定方法第2部分：縮二脲含量分光光度法》，其中總氮采用蒸餾后滴定法，最小取樣量為0.5克；縮二脲含量采用分光光度法，最小取樣量為4.0克，并使用高效液相色譜法（HPLC）進(jìn)行了驗證，最小取樣量為0.3克。分別進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為2年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。其中總氮采用蒸餾后滴定法，縮二脲含量采用分光光度法和高效液相色譜法（HPLC）。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以HDPE塑膠瓶封裝，每瓶100g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污和受潮，稱量后立即密封。由于尿素的特殊性質(zhì)，其中粉末樣品物理結(jié)塊不影響樣品的均勻性和測試。規(guī)定總氮最小取樣量為0.5克；縮二脲含量采用分光光度法最小取樣量為4.0克，采用高效液相色譜法（HPLC）最小取樣量為0.3克，使用時請不要小于該取樣量。
六． 合作單位
廣東華科檢測技術(shù)服務(wù)有限公司。
