簡介
鹽水中的總溶解性固體含量較高，而且氯化物能夠消耗氧化劑，因此對鹽水樣品(氯化物含量為3.5%-30%)進行總有機碳(TOC)分析會面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學系統(tǒng)上運行分析時，由于氯化物的干擾，鹽水樣品顯示較低的TOC回收率。相比之下，燃燒系統(tǒng)在分析鹽水樣品時顯示較高的TOC回收率，但燃燒系統(tǒng)的維護周期短，運行成本高，信號有漂移，且需要進行頻繁的重新校準。Sievers? InnovOx實驗室TOC分析儀采用專業(yè)的超臨界水氧化(SCWO，Super Critical Water Oxidation)技術，能夠消除氯化物的干擾，在提供專業(yè)分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護工作，從而成為對鹽水樣品進行TOC分析的理想設備。
本文介紹了如何正確設置和配置Sievers InnovOx實驗室分析儀，以便在分析鹽水樣品時發(fā)揮最佳性能。
操作模式
建議用“不可吹除有機碳(NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon)”模式來代替TOC模式進行鹽水分析，除非還需要測量可吹掃或揮發(fā)性的有機物。在大多數(shù)鹽水樣品中，可吹掃或揮發(fā)性有機物的含量極小，因此NPOC約等于TOC。在NPOC模式下，測量結果并非是由2項單獨的測量數(shù)據(jù)計算而來【TOC=總碳(TC)–無機碳(IC)】，因此NPOC模式運行得更快、測量得更準確。用NPOC模式代替TOC模式是行業(yè)中常見的做法，是幾乎所有市面上出售的TOC分析儀的標準操作模式。只有當樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測量IC濃度時，才采用TOC模式。
測量范圍和校準
鹽水樣品的TOC濃度較低，通常小于10 ppm。理論上來說，Sievers InnovOx實驗室分析儀可以在最小測量范圍(0-100 ppm)內(nèi)運行鹽水樣品，但由于鹽水樣品的基質(zhì)復雜，在最小測量范圍內(nèi)運行鹽水樣品時可能會產(chǎn)生較大的測量偏差。因此，建議在更大范圍內(nèi)運行鹽水樣品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx實驗室分析儀的內(nèi)部設置能夠在不降低測量的準確性和精確性的前提下，對0-5000 ppm范圍基質(zhì)效應的補償優(yōu)于對0-1000 ppm范圍基質(zhì)效應的補償，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范圍。
當采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范圍分析低濃度樣品時，無需將分析儀校準到測量范圍的最高點。校準點只需覆蓋樣品的預期TOC濃度范圍即可。例如，如果樣品的最高預期結果是5 ppm左右，可以將校準的最高點設為10 ppm。
校準前，必須*沖洗分析儀。請運行高質(zhì)量的去離子(DI)水(最好是18 MΩ-cm的去離子水)，直到達到0.45 ?g或更低的穩(wěn)定碳質(zhì)量響應為止(見下圖)。在沖洗過程中，只需注意峰值窗口中的碳質(zhì)量響應，可以忽略實際NPOC結果。可能需要幾個小時的連續(xù)測量才能達到此目的，具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品。
酸劑
據(jù)要分析的樣品的硬度(即鈣和鎂的濃度)來選擇酸劑。如果CaCO3濃度低于100 ppm，建議用6M H3PO4。如果CaCO3濃度高于100 ppm，應當用3N HCl，以免在分析儀內(nèi)形成沉淀。對于鹽水分析，建議采用“添加5%酸劑”這一默認值。
氧化劑
請用30%(質(zhì)量濃度)過硫酸鈉作為氧化劑。請勿使用Sievers M系列TOC分析儀配置的15%(質(zhì)量濃度)過硫酸銨氧化劑，因為超臨界條件下，銨會消耗掉一部分添加的氧化劑，被氧化形成硝酸鹽，從而降低總氧化劑的氧化強度。
對于鹽水分析，建議添加30%的氧化劑。盡管0-1000 ppm或更大范圍的默認氧化劑設置通常為15%，但這個比例對鹽水分析來說不夠。在加熱階段，鹽水中的一部分氯化物在達到超臨界狀態(tài)之前就被氧化，從而降低了總氧化劑的氧化強度。
如果氧化劑配量不足，或者使用過期的或失效的氧化劑，就會導致反應器管破裂，特別是對2020年之前生產(chǎn)的配備老式鈦反應器管的Sievers InnovOx實驗室分析儀來說，情況更嚴重。新款的Sievers InnovOx實驗室分析儀采用鉭反應器管，可以降低管子破裂的風險，但氧化劑配量不足仍不利于回收有機物。
吹掃時間
鹽水中有大量的無機碳(IC)，而0.8分鐘的默認噴除時間不足以去除大部分無機碳。鹽水樣品中的無機碳濃度比TOC濃度高數(shù)倍，未被去除的無機碳會嚴重影響NPOC測量結果。建議將無機碳噴除時間延長到2.0分鐘。較長的噴除時間不僅能*去除無機碳，還能將樣品和試劑混合得更均勻。但在校準時，只需分析KHP或蔗糖標準品即可，因此可以保留0.8分鐘的默認噴除時間。
沖洗
為了大程度清除樣品殘留，并防止氣/液界面結晶，建議在每次樣品分析之后，用去離子水沖洗分析儀。沖洗分析儀的方便的做法是，對去離子水樣品運行無機碳測量。只需運行1次重復測量即可。
在工作日結束后，應*沖洗分析儀，清除系統(tǒng)中的殘留樣品。請用裝有去離子水的40 mL樣品瓶運行以下沖洗任務：
載氣供應
大多數(shù)Sievers InnovOx實驗室分析儀都配備內(nèi)置的氣泵和空氣過濾器，能夠提供不含CO2的載氣。此配置能夠在整個測量范圍內(nèi)獲得準確結果。如需測量低濃度TOC(即在分析儀的定量限附近進行測量)，建議將分析儀連接到高規(guī)格的氮氣供氣源。
取樣
對于鹽水分析，建議使用外部吸管或帶沖洗站選件的Sievers InnovOx自動進樣器，以實現(xiàn)最佳取樣效果。請勿使用樣品瓶端口，因為樣品瓶端口難以被清洗干凈，殘留的樣品會腐蝕設備。
如要用HCl來預酸化樣品瓶中的鹽水樣品，建議用塑料部件來替換不銹鋼材質(zhì)的樣品端口和自動進樣器管接頭(見下圖)。需要以下更換件：
注意：上述部件不在標配的附件包中，請另行購買。
分析儀位置和廢液處理
在鹽水分析過程中，廢液容器和分析儀內(nèi)都會有微量的鹵素氣體。為了防止鹵素危害人體健康，建議將分析儀、試劑、廢液容器放在通風櫥中進行操作。如果沒有通風櫥，請將分析儀放在通風良好的工作臺上，將廢液容器放在臺下的地板上。為了幫助通風，建議在分析鹽水樣品時卸下分析儀流體組件的蓋子。
為了防止廢液容器中產(chǎn)生鹵素氣體，請在開始分析之前，向廢液容器中投放大量的固體氫氧化鈉或氫氧化鉀，以中和未反應的樣品和試劑，避免產(chǎn)生鹵素氣體。
請勿使用碳酸氫鹽或碳酸鹽來中和廢液容器中的液體，以免產(chǎn)生CO2氣體，或?qū)a(chǎn)生的鹵素氣體擴散到周圍環(huán)境中。請確保在工作日結束時清空廢液容器，在第二天開始分析之前重新投放中和劑。
鹽水分析的方法摘要
以下是用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進行鹽水分析時的建議的分析方法設置。
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