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鈦系鋰吸附劑微球滴定法微球制備工藝

閱讀:180      發(fā)布時(shí)間:2025-4-14
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一、制備工藝核心步驟

1. 前驅(qū)體制備  

   鈦源選擇:四氯化鈦(TiCl?)、硫酸鈦(Ti(SO?)?)、鈦酸四丁酯(C??H??O?Ti)等。  

   鋰源選擇:(Li?CO?)、氫氧化鋰(LiOH)或硝酸鋰(LiNO?)。  

   溶液配制:將鈦源與鋰源按一定摩爾比(如Li:Ti = 4:5)溶解于水或乙醇中,形成均一前驅(qū)體溶液。

 

2. 滴定法調(diào)控沉淀  

   pH控制:通過(guò)逐滴加入氨水(NHH?O)或NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至堿性范圍(通常810),促使鈦鋰復(fù)合物均勻沉淀。  

   溫度與攪拌:保持反應(yīng)溫度4060℃,高速攪拌(5001000 rpm)避免局部過(guò)飽和導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚。  

   表面活性劑:添加PEGCTAB等模板劑,控制微球粒徑(目標(biāo)范圍:50200 μm)。

 

3. 滴定成型 

  采用微球成型儀(MS-1)將液體滴定到純水中,均勻成型滴定過(guò)程需要控制滴定速度及流體流量壓力,以形成均勻小球。

 

4. 煅燒處理  

   惰性氣氛(N?或Ar)下煅燒(400800, 25小時(shí)),去除有機(jī)物并增強(qiáng)結(jié)晶度,形成穩(wěn)定多孔結(jié)構(gòu)。

 

5. 微球成型  

   載體復(fù)合:若需增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度,可將鈦酸鋰負(fù)載于多孔聚合物(如聚苯乙烯微球)或無(wú)機(jī)載體(SiO?、Al?O?)表面。  

   噴霧干燥:將漿料通過(guò)噴霧干燥機(jī)快速成型,獲得球形顆粒(粒徑可控于50300 μm)。

 

二、關(guān)鍵工藝參數(shù)與優(yōu)化

1. pH調(diào)控  

   精準(zhǔn)控制pH值(誤差< 2‰)確保鈦、鋰共沉淀均勻,避免生成非目標(biāo)相(如TiO?雜質(zhì))。

 

2. 晶化條件  

   水熱溫度與時(shí)間影響晶粒尺寸和孔道結(jié)構(gòu),高溫長(zhǎng)時(shí)利于形成有序介孔(BET比表面積可達(dá)100300 m2/g)。

 

3. 煅燒制度  

   煅燒溫度過(guò)高可能導(dǎo)致微球燒結(jié)致密化,降低吸附容量;推薦分段升溫(如200℃預(yù)燒1小時(shí),再升至600℃)。

 

4. 摻雜改性  

   引入Al3?、Fe3?等離子替代部分Ti??,提升離子交換容量(如Li?吸附量可達(dá)46 mg/g)。

三、性能表征與評(píng)估

1. 結(jié)構(gòu)分析  

   XRD:確認(rèn)Li?TiO?或H?TiO?晶相。  

   SEM/TEM:觀察微球形貌及孔徑分布。  

   BET:測(cè)定比表面積及孔結(jié)構(gòu)(目標(biāo)孔徑250 nm)。

 

2. 吸附性能測(cè)試  

   靜態(tài)吸附:在模擬鹽湖鹵水(Li?濃度~200 ppmNa?/K?/Mg2?共存)中測(cè)試吸附容量與選擇性(Li?/Mg2?分離系數(shù)>100為佳)。  

   動(dòng)態(tài)循環(huán):柱吸附解吸實(shí)驗(yàn)評(píng)估循環(huán)穩(wěn)定性(目標(biāo)循環(huán)次數(shù)>50次,容量保持率>90%)。

四、常見問(wèn)題與解決方案

1. 微球破碎  

   優(yōu)化載體強(qiáng)度或添加粘結(jié)劑(如硅溶膠)。  

2. 吸附容量低  

   提高材料比表面積或引入離子印跡技術(shù)增強(qiáng)選擇性。  

3. 合成成本高  

   采用廉價(jià)鈦源(如工業(yè)級(jí)TiOSO?)或回收工藝。

 

五、應(yīng)用場(chǎng)景擴(kuò)展

鹽湖鹵水提鋰:適用于高鎂鋰比(Mg2?/Li? >50)鹵水。  

海水提鋰:需進(jìn)一步優(yōu)化微球親水性與抗生物污染性。  

廢舊鋰電池回收:吸附劑可循環(huán)再生,降低環(huán)境負(fù)擔(dān)。

 

 

 


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