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分光光度計(jì)檢定及維護(hù)
（一）分光光度計(jì)的檢驗(yàn)
為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，新制造、使用中和修理后的分光光度計(jì)都應(yīng)該定期進(jìn)行檢定。國家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)頒布了各類紫外、可見及近紅外分光光度計(jì)的堅(jiān)定規(guī)程。我們?cè)隍?yàn)收儀器時(shí)應(yīng)按照儀器說明書及檢驗(yàn)合同進(jìn)行驗(yàn)收。檢定規(guī)程規(guī)定，檢定周期為半年，兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長至一年。下面簡單介紹分光光度計(jì)的檢驗(yàn)方法。
1．波長的準(zhǔn)確度
波長準(zhǔn)確度是指單色光大強(qiáng)度的波長值與波長指示值之差。可以用氧化鈥溶液（上海析譜儀器網(wǎng)有賣）241.1 361.2 416.7 536.8 640.8 (需標(biāo)定）、氘燈486.00nm的譜線來檢驗(yàn)。
鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當(dāng)寬的波長范圍內(nèi)有特征吸收峰。由儀器生產(chǎn)廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7 nm。
如果經(jīng)檢驗(yàn)儀器的波長準(zhǔn)確度不合格，應(yīng)按照儀器說明書進(jìn)行調(diào)整。
2．穩(wěn)定度
在光電管不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn)，觀察3min，讀取透射比（透過率）的變化，即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。
在光譜范圍兩端向中間靠10nm處，例如TU1901型儀器的200nm和1000nm處，按zero（動(dòng)力學(xué)測(cè)試）（數(shù)顯儀器調(diào)至100％）處，觀察3min讀取透過率的變化，即為光電流穩(wěn)定度。
3.透射比正確度
透射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法（可見光區(qū)）（上海析譜儀器網(wǎng)有售）和標(biāo)準(zhǔn)溶液法。
經(jīng)常使用的使標(biāo)準(zhǔn)溶液法，具體操作為：配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以0.001mol/LHClO4為參比，以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長處測(cè)定透射比，與表13－4所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值比較，根據(jù)儀器級(jí)別其差值應(yīng)在0.3％－2.5％之內(nèi)。
表13－4質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比
4.雜散光
不屬于單色器給定波長，由于反射或散射等射到檢測(cè)器的光稱為雜散光。雜散光的檢驗(yàn)是在較短波長下，測(cè)定某透過溶液的投射比。根據(jù)儀器的級(jí)別不同，有的T>0.001%，有的到T<0.6%。
光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池，在380nm處，以蒸餾水為參比，測(cè)定50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比（透射信號(hào)和入射信號(hào)之比），即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散光。
5.吸收池的配套性
在定量工作中，尤其是在紫外光波長測(cè)定時(shí)，需要對(duì)吸收池作校準(zhǔn)及配對(duì)工作，以消除吸收池的誤差。
配套性檢驗(yàn)方法是：石英吸收池在220nm處，裝蒸餾水；在350nm處，裝K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處，裝蒸餾水；在400nm處，裝K2Cr2O7溶液（配法同上）；以一個(gè)吸收池為參比，調(diào)節(jié)T為100.0％測(cè)定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5％的池可配對(duì)成一套。
在實(shí)際工作中，可采用如下校準(zhǔn)方法：在測(cè)定波長下，將吸收池磨砂面用鉛筆編號(hào)，于干凈的吸收池中裝入測(cè)定用溶劑，以其中一個(gè)為參比，測(cè)定其它吸收池的吸光度，若測(cè)定的吸光度為零或兩個(gè)吸收池的吸光度相等，即為配對(duì)吸光池。若不能配對(duì)，可選出吸光度小的吸收池為參比，測(cè)定其它吸收池的吸光度，求出修正值。測(cè)定樣品時(shí)，將待測(cè)溶液裝入標(biāo)準(zhǔn)過的吸收池中，將測(cè)得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測(cè)定的真實(shí)值。
（二）分光光度計(jì)的保養(yǎng)和維護(hù)
分光光度計(jì)是光學(xué)、精密機(jī)械和電子技術(shù)三者緊密結(jié)合而成的光譜儀器。正確安裝、使用和保養(yǎng)對(duì)保持儀器良好的性能和保證測(cè)試的準(zhǔn)確度有重要的作用。
1.分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室
①室溫一保持在15－28℃
②相對(duì)濕度宜控制在45％－65％，不要超過70％
③防塵、防震和防電磁波干擾。儀器周圍不宜有強(qiáng)磁場(chǎng)。
④防腐蝕。應(yīng)防止腐蝕性氣體，如SO2、NO2及酸霧等侵蝕儀器部件。應(yīng)與化學(xué)操作室隔開。當(dāng)測(cè)量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時(shí)，吸收池應(yīng)加蓋。
2.儀器保養(yǎng)和維護(hù)方法
①在不使用時(shí)不要開光源燈。如燈泡發(fā)黑（鎢燈）、亮度明顯減弱或不穩(wěn)定，應(yīng)及時(shí)更換新燈。更換后要調(diào)節(jié)好燈絲位置。不要用手直接接觸窗口或燈泡，避免油污粘附，若不小心接觸過，要用無水乙醇擦拭。
②單色器是儀器的核心部分，裝在密封的盒內(nèi)，一般不宜拆開。要經(jīng)常更換單色器盒的干燥劑，防止色散元件受潮生霉。
③吸收池在使用后應(yīng)立即洗凈，為防止其光學(xué)窗面被擦傷，必須用擦鏡紙或柔軟的棉織物擦去水分。生物用品、膠體或其它在池窗上形成薄膜的物質(zhì)要用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈臁Ｓ猩镔|(zhì)污染，可用3mol/LHCl和等體積乙醇的混合液洗滌。
④光電器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵。
⑤儀器的工作光源一般允許220V+-10%的電壓波動(dòng)。為保持光源燈和檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。在電源電壓波動(dòng)較大的實(shí)驗(yàn)室配備穩(wěn)壓器（有過電壓保護(hù)）。
定量分析紫外分光光度定量分析和可見分光光度定量分析的定量依據(jù)和定量方法都是相同的，這里不再重復(fù)。