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分析程序升溫脫附的試驗步驟及優(yōu)點

時間:2019/8/27閱讀:3417
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  程序升溫脫附(temperatureprogrammeddesorption—TPD)將已吸附吸附質(zhì)的吸附劑或催化劑按預定的升溫程序(如等速升溫)加熱,得到吸附質(zhì)的脫附量與溫度關系圖的方法。
  主要用于考察吸附質(zhì)與吸附劑或催化劑之間的結合情況,可獲得催化表面活性中心,表面反應等方面的信息。脫附譜包括的信息有峰的數(shù)目(與結合狀態(tài)數(shù)有關),峰極大處的溫度值和各種結合狀態(tài)的分子數(shù)(正比于每個峰的面積)。對圖譜隨加熱速度和初始覆蓋度變化的分析,可得出旬一結合狀態(tài)的其他信息,如脫附活化能,脫附速率常數(shù)的指前因子禮脫附動力學級數(shù)。
  程序升溫脫附實驗主要包括以下主要步驟:催化劑表面凈化(這一點在以TCD為檢測器的時候尤為重要)、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫脫附,同時記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。
  具體而言,首先催化劑需要在一定溫度的條件下,使用惰性氣體吹掃來除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質(zhì)分子,而后繼續(xù)在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度,然后通入含有探針分子的氣體,使催化劑表面達到吸附飽和,再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針分子除去,待檢測器中基線穩(wěn)定后,開始升溫,同時記錄探針分子脫附的情況。
  程序升溫脫附主要優(yōu)點如下:
  1、設備操作易行(PCA1200程序升溫化學吸附儀在市場上已占大部分份額);
  2、操作方便、測試結果準確、圖譜可作數(shù)值解析,便于定性及定量分析,研究范圍大,幾乎包括所有實用催化劑;
  3、從能力角度出發(fā),原位考察吸附分子和固體表面的反應情況,可提供有關表面結果的諸多信息;
  4、對催化劑制備參數(shù)非常敏感,高度的鑒別能力。

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