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氣質聯用調諧常見問題

閱讀:966        發布時間:2022-7-4

      氣質聯用儀調諧一種常用的操作規程,但在調諧時常常會出現各種稀奇古怪的問題,好比說以下幾類:

  1、調諧時,無參考峰出現

   1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;

   2)參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

   3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
 

  2、調諧峰的形狀不好,有肩峰

   1)質譜儀調諧未達到理想狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

   2)離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

   3)分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
 

  3、調諧參數改變時,儀器響應不明顯

  離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
 

  4、調諧時,需過高的離子能量

   1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;

   2) 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
 

  5、調諧參數改變時, 調諧峰強度的變化滯后

   1)離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

   2)預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

   3)離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
 

  6、調諧時,需過高的離子能量

   1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;

   2) 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。

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