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前言

離子色譜技術作為陰離子分析的方法，在越來越廣泛的領域得到應用，從傳統的環保、疾控行業，逐漸向領域拓展，如電廠行業、半導體行業、核電行業、軍工行業等。

由于用戶的分析需求更加嚴格，對離子色譜技術提出了更高的要求，其中利用閥切換（也稱柱切換）技術分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關注。

本文將利用閥切換技術進行樣品富集的基本管路連接情況為例進行介紹，希望能夠為大家提供微薄助力。

1、主要設備及配件

·電磁六通閥：2個

·高壓輸液泵：2臺

·捕獲柱：1支

·富集柱：1支

·分析柱：1支

·超純水：電阻率＞18.2MΩ·cm

·淋洗液發生器：避免因試劑中存在雜質陰離子影響分析結果

2、管路連接

圖1 管路連接

閥切換主要分為三部分：進樣模塊、富集模塊和分離模塊。進樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環中；富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進行富集濃縮；分析模塊用于將富集濃縮的待測組分進行分離檢測。

3、狀態分析

（1）進樣狀態

如下圖所示，2個電磁閥均處于進樣位。

圖2 進樣狀態

①自動進樣器/手動進樣將樣品注入定量環中；

②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后，進入閥1的2號孔位，從3號孔位流出后，連接至閥2的5號孔位，經過4、2孔位連接的捕獲柱后，從6號孔位排出；

③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發生器，產生的淋洗液經過閥2的2、3孔位，流出至色譜柱。

（2）富集狀態

如下圖所示，閥1切換至分析位，閥2處于進樣位。

圖3 富集狀態

此時閥1定量環中的待分析樣品被純水沖出，進入閥2的富集柱中，由于純水不具有淋洗效果，待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出，經過一段時間的沖洗后，定量環中的待分析樣品全部進入富集柱，完成富集操作。

（3）分析狀態

如下圖所示，閥1切換至進樣位，閥2同時切換至分析位。

圖4 分析狀態

①閥1完成將待分析樣品沖出定量環操作后，切換至進樣位，為下一樣品分析做準備；②淋洗液發生器產生的淋洗液將依次經過閥2的2、1、4、3號孔位，將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出，進入色譜柱進行分離。

（4）進樣狀態（復位至圖2所示位置）

閥1、閥2均處于進樣位。完成一個樣品的分析后，閥2從分析位切換至進樣位，系統進入進樣狀態，等待下一次分析過程。

4、注意事項

（1）閥切換技術會用到2個以上進樣閥，因此各閥之間的切換時間需要精準控制，否則可能出現因樣品損失造成數據偏低的情況。

（2）現在普遍使用的抑制器為自再生電解微膜抑制器，一般情況下電解過程使用的水來自電導檢測器回流，在痕量離子分析過程中，回流水中的陰離子可能會造成較大干擾，因此建議采用外接水抑制模式，此時需要額外添加1臺輸液泵。