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氣相色譜的使用過程中的一些好習(xí)慣

閱讀:1044        發(fā)布時(shí)間:2019-11-14

氣相色譜的使用過程中一些好習(xí)慣
1明確恒流/恒壓模式

隨著柱溫箱程序升溫,色譜柱內(nèi)壓力升高。
在恒壓系統(tǒng)中,儀器將流量相應(yīng)減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會(huì)推后保留時(shí)間,并因流量偏離了線速度而效率。
在恒流模式下,儀器通過增加壓力來保持恒定柱流速(具有優(yōu)線速度)。 保留時(shí)間短,效率高。
恒定壓力和恒定流量兩種模式會(huì)產(chǎn)生兩種不同的保留時(shí)間和峰形。因此運(yùn)行前設(shè)定好哪種模式會(huì)直接影響結(jié)果。

2水分進(jìn)入到非性柱

對于某些樣品類型,可能無法將水分帶入到柱子中, 因此需要您使用的色譜柱可以允許水分進(jìn)入。
有些色譜柱,比如DB-1,隨著柱子逐漸變得非性,,對水有吸附,進(jìn)而具有分離能力。
所以對于水分相關(guān)進(jìn)樣,盡可能使用固定相性強(qiáng)的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。
色譜柱是否耐水,要仔細(xì)查看廠家說明:
比如標(biāo)明:不建議使用水,或者標(biāo)明耐水等等。
3正確選擇點(diǎn)火所需氣體流量比例

(1)請注意點(diǎn)火期間關(guān)閉尾吹氣。
(2)氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1/10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。
(3)請注意,設(shè)定之后如有條件建議用流量計(jì)測量一下設(shè)定流量。
(4)點(diǎn)火成功后逐步增加尾吹氣流量。

4注意色譜柱的存放

(1)色譜柱的固定相容易氧化,在存放時(shí)先通入惰性氣體后密封兩端以空氣進(jìn)入柱子。
(2)同時(shí)將色譜柱存儲在柱盒中并放置在陰暗處,避光。

5做好氣源監(jiān)測

多數(shù)情況下氣瓶與實(shí)驗(yàn)室有距離。需要對氣體鋼瓶使用情況的記錄與監(jiān)測。
系統(tǒng)出現(xiàn)問題時(shí)先需要引起注意的便是檢查氣源是否正常。

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