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廣州格丹納儀器有限公司

藥用尿素含量怎檢測?石墨消解儀+凱氏定氮儀!

時間:2020-9-21 閱讀:2059
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尿素又稱脲,化學名稱為碳酰胺,分子式為(NH2)2CO。尿素是一種重要的化工原料,具有廣闊的應用前景。它既是含氮量很高的氮肥,又是合成塑料和一些藥物的原料,還具有保濕及柔軟角質的功效,皮膚科常以含有尿素的某些藥劑來提高皮膚的濕度,對肌膚來說,常用于面膜、護膚水、膏霜、護手霜中保濕成分的添加。

作為化學試劑和藥用輔料生產企業,南京試劑已經取得了含尿素在內的30個品種《仿制藥用輔料注冊批件》。在對尿素產品質量研究過程中,南試檢測團隊的小伙伴們起初采用的是常規的“凱氏定氮法”,其原理是:將含氮有機物與濃硫酸共熱,經分解、碳化和氧化還原等一系列復雜反應過程,后有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程稱為有機物的消化。再經過堿化蒸餾后,氨成為游離狀態,游離氨經硼酸吸收,再以硫酸或鹽酸的標準溶液進行滴定。裝置如下圖:

凱氏定氮儀裝置圖

 

在研究試驗中,伙伴們覺得該方法準備步驟較繁瑣,消化時間偏長;實驗時容易沖料,過程較難把控;數據的重復性、準確度也有待提高。不知同仁們是否亦有同感。

針對上述情況,伙伴們嘗試用“石墨消解儀”代替手工電熱板消解,以消除手工消解不充分可能帶來的含量測定偏差。另外,采用全自動“凱氏定氮儀”來進行尿素含量的檢測,滴定時,采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點,其變色域為pH 5.0 以下為暗紅色,pH 5.1 為灰綠色,pH 5.2 以上為綠色,較常用的甲基紅指示劑更為敏銳。詳細步驟如下:

 

實驗操作

 

取本品約0.15g,精密稱定,置于消化管中,加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL,在石墨消解儀中于180℃加熱30min,升溫至220℃加熱30min,再升溫至260℃加熱30min,然后升溫至320℃加熱30min,再升溫至380℃加熱30min,后升溫至420℃加熱90min,消化*,冷卻,移至全自動定氮儀中,加水15mL、氫氧化鈉溶液(40g/L)40mL,蒸餾5min,用2%硼酸溶液15mL吸收,采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液,以鹽酸滴定液(0.2mol/L)為滴定劑,自動滴定至終點。滴定結果用空白試驗校正。

在試驗過程中,我們感覺改進后的方法更易于操作,其結果精度、重復性、安全性也更高。

 

實驗注意事項

另外,在用石墨消解儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時,還應注意以下幾點:
●消化時間要充分,確保消化*;
●每支消化管中加入的催化劑量應一致,否則催化速度不一樣,影響測試結果;
●消化過程應采用程序升溫的方式,使消化管升溫均勻,避免樣品噴出或飛濺;
●蒸餾時,若加入的氫氧化鈉量不夠則溶液呈藍色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀,所以加入的氫氧化鈉必須過量,一般加入40%或相近濃度的氫氧化鈉體積,以使用濃硫酸體積的四倍為宜。

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