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差熱分析儀測(cè)試參數(shù)與影響因素

閱讀:314      發(fā)布時(shí)間:2025-4-17
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  差熱分析儀(DTA)是一種在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。
 
  差熱分析儀測(cè)試參數(shù)與影響因素:
 
  常規(guī)分析測(cè)試參數(shù):
 
  溫度范圍:室溫~1000℃
 
  升溫速度:10℃/min
 
  保護(hù)氣氛:氬氣或者氮?dú)?惰性氣體)
 
  樣品重量:5mg(40μL的鋁坩堝)
 
  影響因素:
 
  氣氛和壓力:可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。
 
  升溫速率:不僅影響溫峰的位置,而且影響峰面積的大小。一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳,但快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。
 
  試樣的預(yù)處理及用量:試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。
 
  參比物的選擇:要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
 
  紙速的選擇:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差?。蛔呒埶俾市?,峰面積小。

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