合成光譜分析標(biāo)準(zhǔn)的研制

        發(fā)射光譜分析方法具有多元素同時(shí)測(cè)定、快速、靈敏和成本低廉的優(yōu)點(diǎn)，一直是我國(guó)化分析的主要測(cè)試手段。利用該分析方法每年要分析成百萬件地質(zhì)樣品，為區(qū)域化探和化普查提供了大量的找礦信息和客觀資料。但各實(shí)驗(yàn)室之間，乃至同一實(shí)驗(yàn)室不同時(shí)期配的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)常因基體成分、物理性質(zhì)、元素組合及殘余濃度的差異，造成測(cè)試元素工作曲線發(fā)生明顯偏倚，由此產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差長(zhǎng)期以來未能得到有效控制，不同時(shí)期、不返域的分析數(shù)據(jù)難以進(jìn)行對(duì)比研究。統(tǒng)一光分析的量值，建立可供全國(guó)長(zhǎng)期使用的光分析標(biāo)準(zhǔn)，是多年來廣大化探和光譜分析工作者所關(guān)注的課題。近年來地礦部南京綜合巖測(cè)試中心在統(tǒng)一加罩電極光譜分析標(biāo)準(zhǔn)方面做了一定工作。地礦部物化探研究所在80年初期曾收集了各種礦石精礦井試圖尋找純凈而適于光譜分析的天然材料，配制一套由地物料組成的通用光譜標(biāo)準(zhǔn)，但因無法找到各種被測(cè)元素都很低的天然物質(zhì)而擱淺。

          地礦部作出1:5萬區(qū)域地質(zhì)調(diào)查為重點(diǎn)的戰(zhàn)略決策，并確定1:5萬區(qū)域化探樣品分析以光譜方法為主以后，統(tǒng)一全國(guó)光譜分析標(biāo)準(zhǔn)再度提上日程。為配合此項(xiàng)重點(diǎn)工作，1985年地廣部物化探局向物化探研究所下達(dá)了研制光譜分析標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)。該所于1986年著手調(diào)研和殳計(jì)方案， 1987年由部科技司列項(xiàng)并納入國(guó)家主管部門計(jì)劃， 1989年6月完成了標(biāo)準(zhǔn)的制，和均勻性檢查，并著手對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的配制量值進(jìn)行核驗(yàn)和低含量標(biāo)準(zhǔn)的分析定值(校正基體的殘余濃度).參加分析測(cè)試的有：巖礦測(cè)試技術(shù)研究所、武漢綜合巖礦測(cè)試中心、南京宗合巖礦測(cè)試中心、成都綜合巖礦測(cè)試中心、天津地質(zhì)礦產(chǎn)所、河南地礦局巖礦測(cè)試中心、冶金部天津地質(zhì)研究院、中國(guó)原子能科學(xué)研究院、北京有色金屬研究總院和西南核物理化學(xué)研究所。

         本標(biāo)準(zhǔn)由硅酸鹽人工基體和石灰?guī)r基體兩套系列組成。硅酸鹽人工基體標(biāo)準(zhǔn)系列以符號(hào)GSES1表示、石灰?guī)r基體標(biāo)準(zhǔn)系列以符號(hào)GSES 1表示。

         方案設(shè)。

         我國(guó)地域遼闊，地質(zhì)背景和自然景觀比較復(fù)雜，不同區(qū)域和不同勘查階段測(cè)試的元素及其含量亦不相同，一套標(biāo)準(zhǔn)雖不能*各方面的需要，但應(yīng)具有較好的通用性，以滿足常規(guī)化探光譜分析的需要。因此標(biāo)準(zhǔn)配制的方案十分重要，需統(tǒng)籌全局，周密設(shè)計(jì)。擬定本標(biāo)準(zhǔn)的方案時(shí)主要考慮下列因素：

         1,以量大面廣的1:5萬區(qū)域化探和化探普查的光譜分析要求為基本出發(fā)點(diǎn)。

          2·基體的化學(xué)成分接近于分布面積廣的大多數(shù)巖石和疏松覆蓋物的平均化學(xué)成分。

          3,配制的元素盡可能齊全，應(yīng)包括發(fā)射光譜分析可以有效進(jìn)行測(cè)定和化探通常要求測(cè)試的基本成礦元素和指示元素。

          4,為便于生產(chǎn)使用，配入的全部元素以一套系列實(shí)現(xiàn)。為避免或減少因元素多而造成的譜線背景變深和元素之間的相互影響，采取了如下措施： (1)配入的元素以能滿足通常樣品分析的需要(低背景至強(qiáng)異常)為限，避免加入過高的多譜線的鐵族元素和過渡元素。(2)高含量級(jí)次的元素分組逐級(jí)加入，使標(biāo)準(zhǔn)系列的譜線和背景在總體上變化比(3)不配入譜線比較復(fù)雜且通常不采用光譜方法測(cè)定的元素(如U, Th等),較均一。

           5,標(biāo)準(zhǔn)系列力求清晰，量值力求可靠。使用足夠純的化學(xué)試劑，以盡可能減少基體雜質(zhì)的含量。對(duì)量值進(jìn)行嚴(yán)格的分析校驗(yàn)，使標(biāo)準(zhǔn)能同時(shí)滿足各類發(fā)射光譜定量分析和半定量分析的要求。

           以上述考慮為基礎(chǔ)，參考了一些實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)，提出了28種元素的合成硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列配制方案。

          鑒于標(biāo)準(zhǔn)使用范圍較廣，方案具有較強(qiáng)的探素性，耗資較大，需要十分慎重。因此先將設(shè)計(jì)方案征求了全國(guó)十余個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的光譜實(shí)驗(yàn)室和專家的意見，根據(jù)這些意見對(duì)原方案作了適當(dāng)?shù)男薷暮螅M配制了一套系列送請(qǐng)江西物化探隊(duì)、河北物探隊(duì)和物化探研究所中心實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試用和可行性驗(yàn)證。

          本研制原計(jì)劃只提供一套硅酸鹽人工基體標(biāo)準(zhǔn)系列。在征求意見過程中，一些實(shí)驗(yàn)室和專家提出增補(bǔ)一套石灰?guī)r光譜分析標(biāo)準(zhǔn)系列的建議。考慮到我國(guó)石灰?guī)r分布較廣，且與普通硅酸鹽類樣品成分差異很大，具有明顯不同的發(fā)射光譜特征，而目前實(shí)驗(yàn)室一律采用硅酸鹽成分標(biāo)準(zhǔn)作對(duì)比，常常造成嚴(yán)重的系統(tǒng)誤差，因此增補(bǔ)了一套石灰?guī)r基質(zhì)的光譜標(biāo)準(zhǔn)系列。兩套系列配合使用，擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，有利于提高光譜分析的質(zhì)量。

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