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加拿大NRC標準品CRM-YTX-c蝦夷扇貝毒素認證校準溶液儲存和使用說明

時間:2024/3/6閱讀:611
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預期用途

是一種經過認證的校準溶液,專為YTX的分析方法開發和準確定量而設計。CRM-YTX-c的濃度使其適用于制備用于校準液相色譜(LC)和液相色譜-質譜(LC-MS)儀器的稀釋系列,以及用于回收實驗的貝類對照樣品的加標。

儲存和使用說明

為確保穩定性,安瓿應儲存在-12°c或以下。打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開后,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,并將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,則會因甲醇蒸發而導致濃度增加。建議CRM-YTX-c的溶液不應蒸發至干,因為玻璃表面可能會有損失。注:溶液的體積未經認證;只有濃度被證明。因此,安瓿的全部內容物不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

制備

YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養的甲藻(Protoceratium reticulatum)中分離出來的。YTX的制備提取和純化在Cawthron研究所進行[3]。最終純度步驟和評估在哈利法克斯NRC完成。通過1H NMR和高分辨LC-MS對YTX的結構和純度進行了確證。YTX的[m-H]-離子的測量準確m/z為1141.4704±0.0001(對于C55H81O S-,?=-1.1 ppm)(圖1A)。碰撞誘導的離解光譜(圖1B)與之前的YTX CRM和文獻報道[4]相匹配。

通過將純化的YTX溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)來制備儲備溶液[5]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。


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