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加拿大NRC標準品CRM-TTX河豚素校準溶液儲存和使用說明

時間:2024/3/6閱讀:591
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預期用途

是一種經過認證的校準溶液,旨在開發分析方法和準確定量TTX。該濃度適用于制備稀釋系列,用于校準分析儀器,如液相色譜-質譜法(LC-MS),以及用于加標回收實驗的對照樣品。

儲存和使用說明

為確保穩定性,安瓿應儲存在-12°C或以下。打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開后,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,并將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,則會因溶劑蒸發而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發至干燥,因為可能會發生損失或分解。注:溶液的體積未經認證。因此,安瓿的全部內容物不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

制備

純化的TTX從Latoxan(Portes-lès-Valence,法國)獲得。使用高分辨率MS獲得了測量的320.1088的精確m/z,該m/z與C11H18N3O+的理論質量(Δ=0 ppm)和TTX的[m+H]+離子的特征TTX碎片離子[2]相匹配(圖1)。雜質通過質子核磁共振(1H-NMR)、化學發光氮檢測液相色譜(LC-CLND)[3]和LC-MS進行評估。分析顯示,在低于1%的TTX下,有少量的TTX平衡產物4,9-脫水-TTX和4-表-TTX(圖2)。表2中提供了單個類似物的近似濃度,作為未經認證的信息值。

溶液是通過在脫氣的1mM乙酸中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。


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