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加拿大NRC有證標準物質微囊藻毒素RR校準溶液預期用途

時間:2024/3/1閱讀:419
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預期用途

是一種校準溶液CRM,設計用于微囊藻毒素RR的分析方法開發和準確定量。該CRM中毒素的濃度適用于制備用于校準儀器的稀釋系列,例如通過紫外吸收法(LC-UVD)或質譜法(LC-MS)進行檢測的液相色譜法。

CRM-MCRR的制備

微囊藻毒素RR從?bo Akademi大學(芬蘭圖爾庫)獲得。該毒素從Anabaena sp.的培養物中提取,通過色譜法純化并在真空中干燥。將一部分純毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用于CRM制備的儲備溶液。CRM-MCRR溶液在過濾(0.2µm)和脫氣的甲醇/水(1:1,v/v)中制備,并分配到預先填充氬氣的琥珀色安瓿中,然后立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。

結構確認和純度評估

微囊藻毒素RR的分子結構通過NMR光譜、精確質量測量和串聯質譜法得到證實(圖1-3)。使用以下技術檢查微囊藻毒素RR的純度:500MHz質子NMR光譜、LC-UVD、LC-MS、具有化學發光氮檢測的LC(LC-CLND)[2]和毛細管電泳(CE-UV)。存在低水平的三種雜質,[D-Asp3]-MCRR、[Da7]-MCRR和MCRR的甲酯。


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