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如何對標準物質進行期間核查?

時間:2023/4/19閱讀:656
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對于標準物質的期間核查,首先要區分有證標準物質、標準物質和實驗室配置的標準溶液,根據不同的標準物質,采用不同的核查方式。

CNAS-CL10第5.6.3.3條給出了標準物質期間核查的要求。

實驗室很難對有證標準物質的定值進行核查,只能對其儲存和使用嚴格管理,確保在有效期內使用。對于標準物質,主要還是從標準物質的性狀是否有異常變化、儲存環境是否符合要求等方面著手。對于配置成標準溶液的標準物質,實驗室應關注其穩定性,質控數據可以間接反映出標準溶液的穩定性。


標準物質使用中的常見問題

標準樣品(RM)是一種或多種特性值已經很好地被確定的足夠均勻的材料或物質,有證標準樣品(CRM)是附有證書的標準樣品,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確實現用于表示該特性值的計量單位,而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。
在化學分析實驗室中標準樣品被廣泛用于校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,標準物質的正確使用和規范管理對保證分析結果的準確性、溯源性有重要意義。


1、有證書(certificate)的標準物質就是有證標準物質(CRM)嗎?
回答這個問題,首先要理解“有證標準物質(certified reference material)"的含義。有證標準物質是指“附有由權wei機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質"。因此,有證書的標準物質不一定就是有證標準物質。


2.有證標準物質和其他標準物質在使用上有什么區別?
首先應明確,只有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質賦值以及測量正確度確認,并通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。
在日常測量中,還會使用其他類型的標準物質,它們主要用于開展測量質量控制、測量精密度確認等。有時,在缺少有證標準物質的情況下,也不得不使用這些標準物質來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標準物質是否符合有證標準物質的特征,或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測量結果溯源性和準確度要求。

3.有證標準物質的參考值或信息值怎么用?
有證標準物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質基體組成,判斷標準物質的適用性,或視可靠程度用于開展測量質量控制。

4.標準物質一定要在有效期內使用嗎?
標準物質的有效期是研制單位根據穩定性研究數據,為了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質也許仍舊穩定,對于一些批量較大、穩定性周期較長(如5年)的標準物質,研制單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標準物質的穩定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。

5.標準物質的最小取樣量有什么意義?
標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量,當小于標準物質的最小取樣量時,證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效。

6.標準物質的測量值一定要在不確定度范圍之內嗎?
如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的,原因是標準物質的不確定度U標準物質僅包括了與標準物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質進行測量有關的隨機不確定度U測。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與標準值之間存在.

7.為什么一定要按照證書中規定的條件使用和保存標準物質?
標準物質證書中規定的使用和保存條件是確保標準物質有效性的必要條件。標準物質的保存條件是在穩定性研究中確定的,而標準物質的使用條件(如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等),則是標準物質定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規定使用和保存會導致標準物質的量值不再有效,測量結果與標準值相比較出現偏差。

8.校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?
用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出的影響,這時就要使用其他材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質,需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如天平、移液器、容量瓶等),應經適當的校準或檢定確認符合準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。

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