聚鄰苯二甲酰胺（簡(jiǎn)稱(chēng)PPA）塑料是以對(duì)苯二甲酸或鄰苯二甲酸為原料的半芳香族聚酰胺，具有硬度大，強(qiáng)度高，耐化學(xué)性好，成本較低的優(yōu)點(diǎn)。由于PPA樹(shù)脂的杰出的物理、熱和電性能，尤其是適中的成本，使它有廣闊的應(yīng)用范圍。這些性能和優(yōu)良的耐化學(xué)性一起，使PPA成為汽車(chē)工業(yè)許多用途的候選者。趨向更好的空氣動(dòng)力學(xué)車(chē)身設(shè)計(jì)連同更高性能的馬達(dá)，將提高發(fā)動(dòng)機(jī)箱的溫度，使傳統(tǒng)的熱塑塑料顯得不盡適用。這些新的要求使PPA成為制作下述部件的候選材料之一：汽車(chē)前燈反光器、軸承座、皮帶輪、傳感器殼體、燃料管線元件和電氣元件。

由于鄰苯二甲酰胺結(jié)構(gòu)式中有一個(gè)苯環(huán)結(jié)構(gòu)，常規(guī)方法難以完全消解或定容時(shí)有白色絮狀物析出。所以，只有提高消解溫度，高壓消解，使苯環(huán)斷裂，才能完全消解PPA塑料。

與傳統(tǒng)微波消解儀相比，超級(jí)微波具有最高300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性，對(duì)于稠環(huán)樣品消解有先天的優(yōu)勢(shì)。其設(shè)計(jì)的核心在于預(yù)加壓消解腔體（PDC）依靠整個(gè)腔體的密閉作用，而不是每個(gè)反應(yīng)管單獨(dú)密閉。它的每一個(gè)反應(yīng)管的內(nèi)外壓平衡。同時(shí)，PDC底部加有載荷溶液（5:150的硝酸水混合液）可以在樣品劇烈放熱的時(shí)候平衡各個(gè)反應(yīng)管之間的溫度。保證所有的反應(yīng)管之間具有極小的溫差。同時(shí)又無(wú)需像普通微波一樣，對(duì)于加酸體積有最低要求。通過(guò)預(yù)加壓的方式，可以進(jìn)一步提升消解過(guò)程中的溫度、壓力，相比普通微波具有更高的消解效率。

本實(shí)驗(yàn)針對(duì)PPA塑料，進(jìn)行超級(jí)微波消解，采用硝酸-過(guò)氧化氫體系消解，能夠?qū)崿F(xiàn)PPA塑料的完全消解。

關(guān)鍵詞：超級(jí)微波；微波消解；高分子；PPA；聚鄰苯二甲酰胺

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸；40%過(guò)氧化氫 

      純水：18.2 MΩ.cm超純水；

樣品稱(chēng)量與消解體系

      稱(chēng)取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于石英消解管中，加入3 mL硝酸，1 mL過(guò)氧化氫按照微波消解程序消解，冷卻后取出消解管，將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中，用少量水洗滌消解管2~3次，并用超純水定容。

超級(jí)微波消解

1）超級(jí)微波消解儀消解程序：

表1 超級(jí)微波消解升溫程序

2）超級(jí)微波消解溫度和壓力曲線圖

注：紅色為實(shí)際溫度曲線，橙色為預(yù)設(shè)溫度曲線，綠色為實(shí)際壓力曲線。

樣品消解狀態(tài)

      樣品為白色顆粒狀，經(jīng)超級(jí)微波消解，趕酸后定容能夠達(dá)到澄清透明無(wú)任何可見(jiàn)顆粒物狀態(tài)。

結(jié)論

      本方案使用超級(jí)微波，硝酸-過(guò)氧化氫消解，可以完全消解PPA塑料。整個(gè)消解過(guò)程溫度平穩(wěn)，壓力無(wú)劇烈變化，定容后無(wú)白色物質(zhì)析出，消解液澄清透亮。

附錄

超級(jí)微波化學(xué)工作站配置清單