碘（I）是一種天然存在的非金屬元素，在自然界主要以碘離子（Iodine，I-）和碘酸鹽（iodate，IO3-），以及少量的可溶性有機碘的形態存在于海水中。海水中的碘，以及通過海水積累在海鮮魚類、貝類及海藻等海產品中的碘，形成了天然碘的來源。膳食途徑是普通人群攝入碘的主要途徑。碘攝入過少會引起碘缺乏疾病，表現為甲狀腺腫大、甲狀腺功能減退等諸多疾病，碘攝入過多也會引起甲狀腺功能亢進、甲狀腺功能減退等疾病，因此需要準確評估膳食、飲水等碘含量以保障合理的碘攝入。

特醫食品是特殊醫學用途配方食品的簡稱，是指為了滿足消化吸收障礙、進食受限、代謝紊亂或者特定疾病狀態人群對營養素或者膳食的特殊要求，專門加工配制而成的配方食品。因此，對為特殊人群準備的特殊醫學用途配方食品中碘元素的檢測顯得尤為重要。研究表明碘酸鹽的毒性遠大于碘離子，而現有的食品安全國家標準《食品國家標準 食品中碘的測定》（GB 5009.267-2020）測定的是食品中總碘的含量，但對不同碘形態的測定并沒有相關的國際標準，因此對碘不同形態化合物含量的測定顯得越來越重要。

本實驗采用液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用（LC-ICP-MS）的方法，對市售某特醫食品飲料中碘的兩種形態化合物含量進行測定。該方法具有適用性強、靈敏度高的特征，可以有效地快速分離和測定痕量的不同形態的碘的化合物。

關鍵詞：LC-ICP-MS，碘形態，特殊醫療食品，飲料，醫療、食品

實驗部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

試劑與標準溶液

      一級水：18.2 MΩ·cm去離子水；

      氨水：25％～28％，電子級；

      硝酸：67~70%，G3級；

      四甲基氫氧化銨（TMAH）：25%，色譜級；

      碘和碘酸鉀溶液標準物質。

樣品前處理

      準確稱取0.1g某市售特醫食品飲料樣品，用移液槍準確加入5mL提取液，搖勻后，將混合液轉移至10mL容量瓶中。用一級水準確定容至刻度，混合均勻后，用0.45μm的濾膜過濾后待上機測試，制備三組平行樣品溶液，命名為特醫食品-1、特醫食品-2、特醫食品-3。按照同一方法制備空白溶液。

色譜分離

      圖1給出了20μg/L標點的色譜分離圖譜，如圖1中所示，可以區分兩種碘形態，兩種碘形態的保留時間見表4。

圖1碘形態標準樣品色譜圖

表4 兩種碘形態的保留時間

標準曲線與檢出限

      在表3所示的濃度范圍內，兩種碘形態線性相關系數值均大于0.999，表明線性良好，標準曲線如下圖2所示。連續測定7份樣品空白，按所得測定值的3倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限，10倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法定量限，結果見表5。

圖2 兩種碘形態標準曲線圖

表5 六種砷形態線性相關系數、方法檢出限和定量限

精密度測試

      測定3份樣品溶液，樣品數據及精密度數據見表6，由表可知RSD≤1.1%。

表6 樣品精密度測試結果

加標回收率測試

      對樣品進行加標回收率測試，每個樣品按照元素形態含量選擇合適的濃度進行加標，加標樣品平行制備三份，結果見表7，每個樣品的加標回收率都在105%~109%之間，且RSD≤1.8%。

表7 樣品加標回收率測試結果

提取率

      使用上述方法，對某市售特醫食品飲料總碘和兩種碘形態的含量進行測定，飲料樣品中總碘的含量分別為223.0μg/kg和233.2μg/kg，計算回收率為104.6%，表明上述測兩種碘形態的方法提取率良好。

結論

      本實驗采用液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用的方法，對市售某特醫食品飲料中碘的兩種形態化合物含量進行測定，該方法可以在15分鐘以內較好地將特醫食品飲料中的兩種碘形態進行分離，兩種碘形態線性相關系數值均大于0.999，IO3-和I-的方法檢出限分別為16.2μg/kg和53.9μg/kg，精密度RSD均小于等于1.1%，加標回收率在105%~109%之間，準確度RSD均小于等于1.8%，提取率為104.6%。說明上述方法可以有效分離兩種碘形態，快速準確的測定特醫食品飲料中的痕量IO3-與I-。

設備與耗材方案

一、液相聯用系統-有機砷制劑配置詳情