最近十多年，我國城市化及工業化建設的迅速發展，但是環境問題也日漸突出。每年因工業生產和日常生活產生大量固體廢棄物，對土壤和飲用水源水源的污染嚴重威脅著環境和廣大百姓正常的生活。固廢中的重金屬污染物因其種類繁多、具有富集性以及難以被降解等特點引起廣泛關注。固廢中的重金屬元素測試方法，目前主要包括電感耦合等離子體發射光譜法 (ICP-OES)、電感耦合等離子體質譜法 (ICP-MS)、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、原子熒光法 (AFS) 等。目前，電感耦合等離子質譜法 (ICP-MS）與超級微波消解固廢樣品的前處理方式相結合，可快速并同時測試多種金屬元素的含量，已經廣泛應用于固廢樣品中的重金屬檢測。

本文參考HJ 766-2015《固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》中所規定的方法，采用超級微波消解－電感耦合等離子體質譜法對固廢質控樣品RMH-G001中重金屬含量進行測試。結果表明各元素線性相關系數（R2）大于 0.999，儀器檢出限為0.03-0.34 μg·L-1，測試精密度低于2.13%，12種元素的測試值都在認定值的不確定度范圍之內。該分析方法操作簡單，測試穩定，效率高，為實驗室進行固廢中重金屬的準確測試分析提供思路和借鑒。

關鍵詞：ICP-MS，固廢，超級微波

儀器及試劑

儀器

表1 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：優級純鹽酸；優級純硝酸；優級純高氯酸；優級純氫氟酸；備注：可采購更高純度試劑(G3等級)

      純水：18.25MΩ·cm-1去離子水；

      標準溶液：Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，As，Sr，Cd，Sb，Ba，Pb等單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

      樣品消解：準確稱取固廢樣品0.1 g于微波消解管中，緩慢加入4 mL硝酸，1 mL氫氟酸和1 mL鹽酸輕輕搖動使其混勻，結束后，加入1 mL高氯酸，繼續加熱趕酸至1 mL液體，超純水定容至100 mL，微波消解程序如下。

表2 微波升溫程序

測試精密度

       使用固廢消解液連續進樣6次，根據測試結果評價測試精密度，各元素精密度整體RSD＜4.56 %，具體測試結果如下表。

表5 儀器精密度各元素測試結果 (單位: μg/L)

實際樣品測試

      對固廢樣品的三個平行樣進行分析，測試結果見表6。

表6元素測試結果(單位: mg/kg)

結論

      本文通過使用三重四極桿(ICP-MS/MS)單桿Q2碰撞模式，可以實現固廢樣品的穩定測試分析。通過對固廢標準物質直接測定分析，結果表明，在碰撞模式下，各元素線性相關系數（R2）均大于 0.999，儀器檢出限為0.03-0.34 μg·L-1，測試精密度低于2.13%，12種元素的測試值都在認定值的不確定度范圍之內，數據準確度與參考值基本一致。

附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標準進樣系統配置詳情