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杭州譜育科技發(fā)展有限公司

譜育科技 | 超級微波在難溶碳材料元素分析中的應用

時間:2024-5-11 閱讀:334
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譜育科技 | 超級微波在難溶碳材料元素分析中的應用

碳材料是主要以煤、石油或它們的加工產物等有機物質作為主要原料經(jīng)過一系列加工處理過程得到的一種非金屬材料,其主要成分是碳。金剛石、石墨、碳纖維、石墨烯、碳納米管、碳/碳復合材料都屬于碳材料。碳材料具有化學性能穩(wěn)定、導熱系數(shù)高、低熱膨脹系數(shù)、低摩擦系數(shù)、高硬度等特點,廣泛應用于半導體電子器件、新能源電池材料、生物醫(yī)藥加工等領域。碳材料金屬雜質含量直接影響材料性能,雜質含量越低,純度越高,性能越穩(wěn)定

石墨類碳材料樣品需要在高溫條件下,借助高氯酸較高的氧化電位與碳反應生成CO?才能完全消解。傳統(tǒng)的微波消解儀,難以達到消解所需溫度,消解石墨的過程中還會產生大量氣體,高壓容易導致爆管等問題,添加的高氯酸也對儀器的安全性提出了更高的要求。然而,EXPEC 790系列 超級微波消解系統(tǒng)不僅能提供260 ℃以上的高溫,并同時可耐受高達20 MPa的壓力,可以將難溶碳材料樣品進行徹底消解

 

本文采用超級微波方法直接消解改性石墨和石墨烯樣品,通過加入適量的硝酸和高氯酸,在超級微波消解系統(tǒng)中,以260℃條件下消解40min,最終實現(xiàn)石墨類碳材料樣品徹底消解,結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)進行元素分析。

 

01

樣品消解

 

實驗儀器

EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng)

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消解程序

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消解效果

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02

實驗結果

 

實驗儀器

EXPEC 6500D型 ICP-OES

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改性石墨樣品測試結果

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樣品精密度測試采用7個平行樣分別測試,其結果精密度 RSD%<3.6%。對石墨樣品進行加標回收率測試,按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,元素的加標回收率都在92.0~106.8%之間。

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石墨烯樣品測試結果

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樣品精密度測試采用7個平行樣分別測試,其結果精密度 RSD%<2.6%。對樣品進行加標回收率測試,按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,元素的加標回收率都在97.4~107%之間。

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03

實驗結論

超級微波消解能夠將改性石墨和石墨烯類樣品徹底消解,達到無色澄清透明溶液狀態(tài)。本文所建立標準曲線的線性系數(shù)均大于0.999,樣品測試具有較好的穩(wěn)定性和準確性。超級微波消解結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)方法適合石墨類碳材料中元素測定。

 

 

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