升氨氮在線監(jiān)測儀試劑比色法操作步驟
氨氮是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。動物性有機物的含氮量般較植物性有機物為。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增時以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監(jiān)測儀就是安裝于定位置的污染源，24小時連續(xù)不間斷地對污染源行氨氮分析的儀器。氨氮在線監(jiān)測儀幾種主要的測試方法以及方法
原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電的疏水膜轉移，成氨敏電的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電安裝管。
使用蠕動泵樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有個空氣緩沖區(qū)。樣的體積由可視測量系統控制。
與樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，并由可視測量系統控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動行校準和清洗。
試劑比色法
原理
碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
注意事項
6.1納氏試劑中碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
操作步驟
4.1水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
4.3.2分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4實驗:以無氨水代替水樣,做程序測定.
