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CE-MS 分析植物提取物中的黃酮
閱讀：100 發(fā)布時(shí)間：2025-5-8摘要 復(fù)雜的植物提取物常常需要非常有效的分離技術(shù)才能實(shí)現(xiàn)明確 的化合物鑒定。MS 檢測(cè)能夠特異鑒定這種復(fù)雜的、難以分析的 樣品基質(zhì)中的分析物。本文通過(guò)對(duì)桔子提取物中黃酮的分析， 來(lái)說(shuō)明電噴霧質(zhì)譜 (ESI-MS) 的專(zhuān)屬性和靈敏度，它與毛細(xì)管電泳分離聯(lián)用可以為之增加一維新的技術(shù)。
橙皮苷是一種葡糖苷黃酮，存在于綠色桔皮中，而柚皮苷是一 種鼠李葡糖苷黃烷酮，是桔皮中一種苦味成分。如果控制不 好，在桔汁生產(chǎn)過(guò)程中作用在桔子上的高壓榨力會(huì)使之產(chǎn)生高 含量的這種黃酮，這會(huì)使桔汁帶有苦味。監(jiān)測(cè)桔汁生產(chǎn)過(guò)程中 的這些指標(biāo)為監(jiān)測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量提供了一種方法。 CE 為樣品的快速和有效的分離提供了一種技術(shù)選擇，而且它還 心能夠在離心和過(guò)濾桔汁的過(guò)程中減少樣品制備步驟。
實(shí)驗(yàn)部分 所有的實(shí)驗(yàn)是在安捷倫的毛細(xì)管電泳系統(tǒng)上進(jìn)行的， 配置有 DAD 檢測(cè)器，并由安捷倫的 CE 化學(xué)工作站軟 件控制。用于 CE-MS 的安捷倫毛細(xì)管是 50 µm 內(nèi)徑， 總長(zhǎng)度 75 cm。這種毛細(xì)管的 UV 檢測(cè)窗口在 22 cm 處。緩沖液為 50 mM 的硼砂，pH 9.3，用安捷倫的 CE 級(jí)水稀釋 10 倍 (均為安捷倫科技產(chǎn)品，產(chǎn)地為德國(guó) 的 Waldbronn)。鞘液體 (4 µl/min) 用安捷倫的 1100 等度 HPLC 泵輸送，流速 400 µl/min，采用安捷倫的 分流裝置，分流比 1:100。鞘液體是 1 % 甲酸的 50% 甲醇溶液，用于正離子模式檢測(cè)。 圖 1 所示為橙皮素 (一種橙皮苷的糖苷)，其質(zhì)荷比為 m/z 325 (Na 加合物的質(zhì)量)。在此條件下柚皮苷是一 個(gè)質(zhì)子化的加合物，質(zhì)荷比為 m/z 581。CE-MS 除了 能進(jìn)行化合物的定性鑒定外，還可以提供定量信息。 圖 2 所示的校準(zhǔn)曲線來(lái)自稀釋的柚皮苷標(biāo)樣，濃度范圍為 200 到 2 µg/ml。這里所用的低濃度仍然給出 了高于 5:1 的信噪比。圖 3 為 2 µg/ml 柚皮苷的質(zhì)譜 圖。
