化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
生活飲用水中 11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘的測(cè)定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
閱讀：572 發(fā)布時(shí)間：2024-7-8引言：苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑主要成份是苯甲酰基脲類化合物，該類農(nóng)藥具有抗蛻皮激素的生物活性，通過(guò)抑制昆蟲(chóng)幾丁質(zhì)合成而導(dǎo)致其死亡或不育，是被譽(yù)為第 3 代殺蟲(chóng)劑或新型昆蟲(chóng)控制劑。該類農(nóng)藥尤其是對(duì)有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯、氨基甲酸酯類殺蟲(chóng)劑有抗藥性的害蟲(chóng)防治效果更佳。但過(guò)度使用可能會(huì)造成環(huán)境污染，苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑施用于作物后會(huì)通過(guò)各種途徑進(jìn)入環(huán)境，對(duì)環(huán)境的影響已經(jīng)引起世界各國(guó)的廣泛關(guān)注，飲用水源受到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中殺蟲(chóng)劑污染已成為苯甲酰脲類農(nóng)藥生物暴露的主要來(lái)源。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品、質(zhì)譜純甲醇、超純水、質(zhì)譜純甲酸
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng)；色譜柱：Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V)；流動(dòng)相：水相，0.1% 水溶液；有機(jī)相：甲醇；流速：0.3 mL/min；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：30 ℃；洗脫時(shí)間 10 min，11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘檢測(cè)液相洗脫梯度見(jiàn)相關(guān)的 AN；
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測(cè)模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式 (SRM)；掃描模式：正離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：4500 V；離子源溫度：300 ℃；離子傳輸管溫度：350 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)參數(shù)見(jiàn)相關(guān) AN。
4 測(cè)試結(jié)果：11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘總離子流圖，如圖 1 所示。采用賽默飛經(jīng)典的 Hypersil Gold C18 色譜柱采集 11 種農(nóng)殘，得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。
結(jié)論本文采用賽默飛液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺(tái)對(duì)水質(zhì)中的苯甲酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，該方法采用賽默飛 HerpersilGold C18 色譜柱對(duì) 11 種目標(biāo)物進(jìn)行分離。方法采用直接進(jìn)樣分析，前處理簡(jiǎn)單，分離保留效果好、靈敏度高、特異性好，可滿足對(duì)地表水、地下水以及生活飲用水中苯甲酰脲類農(nóng)殘的檢測(cè)要求。