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采用安捷倫低熱容氣相色譜儀和雙塔進樣超快速分析總石油烴
閱讀：599 發布時間：2023-3-20摘要本應用的目標是在環境實驗室中超大分析量地分析總石油烴(TPH)。安捷倫低熱容技術(LTM) 被用于實現氣相色譜的快速分離。LTM 技術使用由可加熱的石英毛細管柱和在它周圍圍繞的溫度敏感部件組成的 LTM 柱模塊。在本應用中，C10 至 C44 間洗脫的烴族分析速率比傳統方法相比，可增加 13 倍。此外，LTM 模塊的超快速冷卻功能可將氣相色譜總分析時間降至 5.1 分鐘。安捷倫的雙塔同時進樣可使分析量加倍。LTM 系統和雙塔進樣的最終方案可以 5.1 分鐘的速率分析兩個樣品的總石油烴含量。總石油烴分析效率的最終結果是每兩個樣品需 5.1 分鐘。
前言總石油烴(TPH)是一個用于描述大量的來自原油中的幾百種化合物的術語。世界上許多環境實驗室正在某處分析總石油烴的總量，以評價總石油烴如原油，汽油，柴油等對水和土壤的污染情況。安捷倫低熱容（LTM)系統（外部電源除外)，被嵌裝在可更換的氣相色譜爐箱門上，這個爐箱門是安捷倫 7890A GC 的一個選件。這個系統也可應用于安捷倫 6890 GC 上。LTM 系統的關鍵部件是由可加熱的石英毛細管柱和在它周圍圍繞的溫度敏感部件組成的LTM 柱模塊。LTM 系統可有效地對色譜柱加熱和冷卻，同傳統的高熱容空氣浴氣相色譜爐溫技術相比，可明顯縮短分析周期時間。安捷倫氣相色譜方法轉換軟件是在相同或增加速度的不同柱尺寸間轉換方法的計算軟件。在本應用中，首先不采用 LTM 技術，將30 米色譜柱上 40 分鐘的分離轉換成 15 米色譜柱上 20 分鐘分離。然后方法轉換成使用 LTM 的在 5 米色譜柱上 3.1 分鐘之內的分離。作為 LTM 系統的基礎，安捷倫 7890A 可提供雙通道全分析。配備雙進樣塔，單樣品盤，雙分流/不分流進樣口和雙檢測器，除使用LTM 取得的速度之外，可實現總石油烴的同時雙倍分析效率。
實驗部分標準物制備定制的溶于正己烷的正癸烷(C10)至正四十四烷(C44)的烷烴混合物(cus-908) 購自 Ultra Scientific （North Kingstown, Rhode Island,U.S.），濃度見表 1。用二氯甲烷稀釋，制備 1.0, 5.0, 10.0, 50.0, and100.0 µg/mL 濃度的樣品。
樣品制備用硫酸鈉混合土壤樣品，以除去過量水分，然后加入 60 mL 的二氯甲烷超聲波處理三次。水樣放置在 2 L 分離漏斗中。加入 100 mL二氯甲烷，自動搖動 2 分鐘。液液萃取重復兩次以上。對兩種基質，萃取物用蒸汽浴濃縮，土壤樣品至 5 mL，水樣至 1 mL。沒有說明，萃取物不用硅膠常規處理。
儀器和條件：配有 LTM 系統的安捷倫 7890A 氣相色譜儀，包括：G3440A 7890A 氣相色譜系統#112 配備 EPC 的分流/不分流進樣口 (2)#211 配備 EPC 的適用毛細管的 FID (2)自動進樣塔模塊 (2)自動進樣器樣品盤G6579A 2 通道的 LTM 操作的 LTM 系統包，采用標準尺寸的 LTM 柱模塊(100–2000LTM DB-5 5 M × 0.32 mm id, 1.0 µm 標準 5 英寸LTM 柱模塊)化學工作站 32-bit B.04.01 版
結果與討論采用 LTM 系統和氣相色譜方法轉換軟件正構烷烴混合物的超快速分離本應用首先分析包含 n-C10, n-C12, 至 n-C44 的正構烷烴的標準混合物。圖 1 比較了采用三種不同方法在相同時間量程下標準混合物的色譜圖。采用 LTM 系統的氣相色譜運行時間比傳統方法快 10倍。在冷卻方面， 經典的氣相色譜爐溫，如 7890 快速爐箱從 320至 40 oC，需 5.4min。相對而言，LTM 系統有更低的熱容，可快速冷卻。這種情況下，LTM 系統從 340 至 40 oC，對雙通道的 LTM模塊需 2min。另外，7890 樣品盤的樣品疊加進樣功能，可在上一次氣相色譜運行結束后和爐箱降溫同時準備樣品。LTM 的運行時間為 5.1 分鐘，這意味著比傳統的方法快大約 9 倍。快速分析，也關注分離度。圖 2 是圖 1 正常時間量程的放大圖，甚至 9 倍快的 LTM 方法( 按總時間計算速度)，表明所有的正構烷烴峰都是基線分離。結果以總石油烴的總量而不是以各個峰的量計算，使用化學工作站中的“ 峰組"。 通過進從 1 至 100 µg/mL 不同濃度的標準混合物樣品，繪制校正曲線