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利用吹掃捕集氣相色譜對水和土壤中汽油組分
閱讀：532 發布時間：2023-2-4引言：EPA 8015/8020 修訂方法是一種通過毛細管柱氣相色譜 (GC) 檢測水和土壤中汽油組分的分析方法，該方法采用氫焰離子化檢測器 (FID) 或光離子化檢測器(PID)。汽油餾分的沸程為 50℃ 至 281℃，涵蓋了從丁烷到癸烷、苯到萘等多種烴類。對于這樣一個復雜利用吹掃捕集氣相色譜對水和土壤中汽油組分（苯系物）優化分析應用的混合物，為了實現高分辨率的氣相色譜分析，必須通過高效的吹掃捕集 (P and T) 系統對樣品進行富集。同時，樣品采用 FID 檢測，因此定量分析結果的獲取基于汽油標樣在 FID 上的響應因子。其它輕質石油產品，如脫漆劑、干洗溶劑油、石油醚、石腦油和噴氣燃料，同樣可以采用該方法利用模式識別技術進行分析檢測。
由于苯、甲苯、乙苯和二甲苯 (BTEX) 通常被視為鑒別汽油類產品的特征化合物，汽油餾分內有機化合物(GROs) 等汽油組成分析，尤其是 BTEX 的檢測成為一種重要的分析方法。BTEX 的檢測經常被用于確定來自于地下儲罐泄漏 (LUST)、油品管線運輸和地面運輸過程中溢出的汽油類產品的成分和來源。在進行汽油餾分中 BTEX 分析時，樣品首先被注入吹掃捕集自動進樣器的鼓泡管、吹掃罐或者吹掃捕集裝置，然后，吹掃捕集系統將樣品中的揮發物富集并輸送到毛細管色譜柱。影響吹掃捕集過程中樣品富集效果的因素包括吹掃、吹掃干燥、脫附、烘焙的時間和溫度。多數吹掃捕集裝置制造商推薦的吹掃時間為 11 min、通過樣品的總吹掃氣量為 440 ml。許多實驗室采用制造商預設的40 ml/min 的吹掃氣速，因為在 11 min 的吹掃時間氣相色譜內以該氣速對樣品吹掃的總氣量恰符合 440 ml 的氣量要求。本研究所采用的捕集阱為 Vocarb-3000，該捕集阱可以提供更高的捕集效率，并允許在較高的脫附和烘焙溫度下操作。通常一次典型的 BTEX 分析可以在 35 到 40 min 內完成。為了在對樣品進行精確定量分析的同時加快分析速度，本研究對吹掃捕集條件和氣相色譜分析條件進行了優化。
實驗樣品富集采用 Agilent 7695A 吹掃捕集系統，該系統配備 Vocarb-3000 型捕集阱（部件號 5182-0775）和一個 5 ml 陶瓷鼓泡管（部件號 5182-0852）。烴類分析在一臺帶有 EPC 和 FID 的 Agilent 5890 系列 II氣相色譜儀上完成，所采用的毛細管柱型號為 HP-1（30 m x 0.53 mm x 5.0 µm，部件號 19095Z-623）。儀器要求、GC 和吹掃捕集的優化條件見表 1。
在 5 ml 不含有機物的試劑水中摻入標樣從而制備所需樣品。其中，試劑水的采集使用體積為 5 ml、帶有Luer 鎖定閥接頭的注射器（部件號為 9301-1185），標樣的采集使用體積為 5 微升到 10 微升的固定式針頭注射器（部件號分別為 9301-0810，9301-0818，9301-0059，9301-0063）。
結果與討論為了獲得精確且可重復的實驗結果，樣品的充分吹掃、吹掃捕集系統中水樣的正確處理以及避免樣品在捕集阱中的殘留是非常重要的。許多環境實驗室在進行汽油中 BTEX 分析時采用較長的樣品吹掃時間（11 到15 min）、吹掃干燥時間（2 到 4 min）、脫附時間（2 到 4 min）和烘焙時間（10 到 20 min）。因此，一次典型的分析過程通常需要 40 到 48 min，其中包括 3 到 5 min 的捕集阱冷卻時間。圖 1 為汽油標樣的 GC/FID 分析譜圖和 GROs 標樣的GC/PID 分析譜圖。該分析過程采用帶有 BTX 捕集的OI 4460A 型吹掃捕集系統和 DB-1 毛細柱（30 m x0.53 mm x 5 µm）。GC 和吹掃捕集條件列于表 3。雖然GC的分析過程可以在 27 min 內完成，但在實際分析過程中每個樣品的分析周期卻需要 37 到 40 min。