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液相色譜分析農業殺菌劑配方中的活性化
閱讀：487 發布時間：2022-12-13摘要：液相色譜已成為農業殺菌劑配方中活性組分常規分析的強大工具。使用常規的反相條件和紫外/可見光檢測器，不需要大量的樣品制備或純化方法來分離活性組分和其余樣品基質，就可以輕易分離和檢測活性組分。
前言農用化學品配方通常含有一種活性組分和若干種非活性組分，如用來增強產品效果的表面活性劑。活性組分的極性或者熱不穩定性以及表面活性劑的高分子量和極性等特性限制了氣相色譜對此類配方的分析。因此，液相色譜為農用配方中活性組分的常規分析提供了*佳解決方案。實驗樣品為一種商業殺菌劑配方，其活性組分是 N,N-[1,4-piperazinediylbis (2,2,2-trichloroethylidene)]bisformamide，重量含量為 6.5%。上述化合物也叫嗪氨靈 (CAS 注冊號為 26644-46-2)，其結構如圖 1所示。配方中的非活性組分為環己酮、N-甲基-吡咯烷和 Atlox 3406-F。Atlox 3406-F 是一種農用分散劑,它由離子型和非離子型表面活性劑以及芳香溶劑組成。電噴霧/液質聯用分析能夠輕易分離和鑒定出該配方中的嗪氨靈 [1]。
實驗部分制備 10%（v/v）殺菌劑配方的乙腈溶液，用于安捷倫 1100 系列液相系統分析。該系統由真空脫氣機，二元泵，自動進樣器，柱溫箱，二極管陣列紫外/可見光檢測器組成。液相分析條件如表 1 所示。
結果與討論圖 2 為殺菌劑配方的色譜圖。該配方的活性組分，嗪氨靈，在 7.5 分鐘和 7.8 分鐘之間以兩個色譜峰流出。嗪氨靈這兩個色譜峰的出現可以從結構的立體化學來解釋。圖 3 為嗪氨靈的四種立體異構。這四個結構可以分為兩對互為鏡像的非對映異構體。S，R 和 R，S結構是鏡像重疊的，形成沒有光學活性且物理性質不同的內消旋化合物。因此，由于 S，R 和 R，S 結構是一樣的，在色譜上它們是以一個峰共流出的。第二組鏡像是 R，R 和 S，S 結構，它們不能鏡像重疊，所以對映異構體具有不同光學活性，但物理性質相同。常規的反相色譜不能分離這些對映異構體，它們會以一個峰共流出。但是，這些對映異構體和內消旋化合物可以在反相色譜中分離。這就是為什么只有兩個嗪氨靈峰，一個是內消旋化合物，一個是對映體。如果沒有標準品，就不能確認色譜上的兩個峰。
結論液相色譜已成為一種農業殺菌劑配方中活性組分常規分析的杰出工具。不需要繁多的樣品制備或純化方法來分離活性組分和其余樣品基質，使用常規的反相條件和紫外/可見光檢測器就可以輕易分離和檢測活性組分。