化工儀器網
技術文章
根據中國標準方法使用安捷倫5100 ICP-OES 分析奶粉
閱讀：1215 發布時間：2022-3-9前言：牛奶的元素組成能夠很好地指示環境的污染情況。牛奶在為人類提供必需元素的同時，也是有毒金屬攝入的重要途徑 [1]。因此，人們開發了一系列標準方法和指南以監測牛奶及牛奶類產品中的元素含量。例如，中國國家食品安全標準 GB5413.21—2010 就規定了對嬰幼兒食品、原料乳以及乳制品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定。
奶粉中的許多常量營養元素（如 Na、K 和 Ca）的含量很高。同時還必須測定低濃度的有毒元素，因此儀器的靈敏度至關重要。為了達到有毒元素所要求的低定量限，人們傾向于使用水平觀測 ICP-OES等離子體光譜儀儀器，但同時也必須考慮如何測定高濃度的常量營養元素。以往研究 [2, 3] 表明，向標樣和樣品中添加銫 (Cs) 內標和 Cs 離子抑制劑有助于測定高濃度的 Na 和 K 等元素。覆蓋寬的測定范圍的另一個途徑是使用雙向觀測 (DV) ICO-OES 儀器，用水平觀測測定痕量元素，用垂直觀測測定營養元素。但是，為了分析所有元素，傳統的 DV 儀器需對樣品進行多次序列分析。
在本文中，我們使用擁有*智能光譜組合 (DSC) 技術的Agilent 5100 同步垂直雙向觀測 (SVDV) ICP-OES，一次讀數同時完成水平和垂直光路測定，確保垂直光路測定 Na 和K 等常量元素，同時水平光路測定痕量元素 [4]。這樣一來擴展了測定的上限，降低了 Na 和 K 等營養元素的分析干擾，同時還可測定 Zn、Cu 和 Mn 等痕量元素，無需耗費額外時間，更可降低每個樣品分析的氬氣消耗量，獲得準確而精密的數據以及線性動態范圍 (LDR)。本實驗遵循中國 GB 5413.21—2010 標準方法，另外還通過分析美國國家標準技術研究院 (NIST) 8435 全脂奶粉標準參比物質 (SRM) 對方法的準確度和有效性進行了評估。
儀器使用帶 DSC 的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 進行所有測量，該儀器可同時運行水平和垂直觀測分析。如需更高的操作靈活性，可從 5100 SVDV ICP-OES 的四種模式中進行選擇：同步垂直雙向觀測、垂直雙向觀測、垂直觀測以及水平觀測。所有 5100 配置均包括一個垂直炬管和 27 MHz自激式固態 RF 發生器，使用戶得以測定包括高基質食品樣品在內的具挑戰性的樣品，而且減少了對清潔的需求，縮短了停機時間，降低了炬管的更換頻率。樣品引入系統由 Seaspray 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標準 1.8 mm 炬管組成。使用 SPS 3 自動進樣器輸送樣品。使用釔作為內標并通過三通在線添加。
實驗部分標樣和樣品前處理本研究使用 NIST SRM 8435 全脂奶粉作為樣品。向大約1.0 g 的奶粉 SRM 中加入濃 HNO3 (7 mL) 和 30% H2O2(1 mL)，在實驗室微波爐中消解。盡管 GB 5413.21—2010方法中使用了灰化/消解的樣品前處理流程，微波消解的方法也是可以接受的。待消解完后，讓溶液冷卻并在容量瓶中將其定容至 25 mL。最終的酸度大約為 20% v/v HNO3，稀釋比為 1:25。根據 GB 方法，使用單標儲備液制備多元素校準標樣。根據表 2 中的濃度制備各個元素不同濃度的標準工作溶液。Na、K、Mg 和 Ca 的校準范圍很寬，充分顯示了 5100 SVDV 寬的 LDR。GB 方法允許對超出校準范圍的樣品進行手動稀釋，但是 5100 SVDV ICP-OES 的線性動態范圍非常出色，*無需稀釋樣品。
結果和討論在分析過程中重復測定 10 次空白溶液，根據其 3 倍標準差獲得方法檢測限 (MDL)。如表 3 所示，5100 SVDV ICP-OES獲得的 MDL 低于 GB 方法的規定值。
奶粉 SRM 中所測定元素的回收率介于 92%~107%，說明方法準確度很高。從表 4 的結果可以看出 5100 SVDV ICP-OES只需一次讀數即可測定 ppb 至 % 水平的元素，充分證明了它的動態范圍極寬。盡管中國的 GB 方法目前僅涉及對 8 種元素（Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Cu 和 Mn）的測定，我們還是報告了 SRM中 P、S、Sr 和 Mo 的結果，因為這些元素對于其他國家/地區的奶粉分析來說可能非常重要。
結論：擁有 DSC 技術的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 可在一次讀數中同時完成水平和垂直測定，分析速度快且成本效益高。只需測定一次即可分析奶粉 SRM 中的痕量有毒元素和常量營養元素，而且無需電離緩沖液。SVDV 模式下 SRM中測定的所有元素均獲得了出色的回收率，充分說明該方法在寬的動態范圍內具有準確度。本研究表明可以使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES，按照中國標準方法 GB5413.21 進行奶粉分析。