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了解使用高效液相色譜法測定動物肌肉組織中對乙酰氨基酚的殘留量
閱讀：1205 發布時間：2021-12-14前言 ：對乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 也稱為對羥基乙酰苯胺或撲熱息痛，常用于 動物風濕癥、肌肉痛、神經痛及其他病因所致跛癥、創傷后疼痛及各種炎癥引 起的發熱等。本方法參照食品安全國家標準 GB 29683-2013，建立了一種動物性 食品中對乙酰氨基酚殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。本方法利用 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱對樣品進行凈化，并利用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色 譜柱對目標物進行快速分析。該方法適用于豬、牛和羊的肌肉組織中對乙酰氨 基酚殘留量的測定。
對乙酰氨基酚分析 對試料進行樣品前處理。稱取試料 5 ± 0.05 g，于 50 mL 具塞離心管中，加入乙酸 乙酯 20 mL 及陶瓷均質子，渦旋混合后，超聲 10 min，5000 r/min 離心 10 min， 取上清液置另一離心管中。殘渣中加入乙酸乙酯 10 mL 重復提取一次，合并兩 次上清液，5000 r/min 離心 10 min，取上清液于 45 °C 氮氣吹干。用甲醇 6 mL 溶 解殘余物，加正己烷 9 mL，混勻，5000 r/min 離心 5 min，棄上層正己烷液，取 下層液，于 45 °C 氮氣吹干，用水 6 mL 溶解殘余物，5000 r/min 離心 10 min，取 上清液，備用。
所得樣品提取液經 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱凈化和 富集后，使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱的 高效液相色譜系統對其中的對乙酰氨基酚殘留進行快速分 析，如圖 1 所示為固相萃取操作流程，如表 1 所示為液相色譜分析條件。
如圖 2、圖 3 和圖 4 所示，本文所述固相萃取-高效液相色譜法適用于豬肌肉和牛肌肉中對乙酰氨基酚殘留量的檢測，基 質對檢測結果無明顯干擾；通過計算得到此方法的定量限可 達到國標規定的 10 µg/kg（目標物在樣品中的含量）；在線 性范圍 0.05-0.8 µg/mL 內線性相關系數良好。
如表 2 所示，在 10-100 µg/kg 的添加水平下，不同基質的空 白樣品加標回收率為 73.5%-82.4%，RSD ≤ 4.2% (n=6)，表明 該方法的準確度和精密度滿足 GB 29683-2013 的分析要求。 文中所采用的 Bond Elut PPL 固相萃取柱是安捷倫聚合 物基質固相萃取產品，常應用于食品安全獸藥殘留檢測 的前處理方法中。GB29683-2013 方法中，對乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 經提取后，使用 PPL 小柱可有效凈化和 富集基質中的目標物。檢測時，配合 Poroshell 120 EC-C18 色譜柱對目標物進行快速分析，可幫助食品檢驗實驗室快 速高效的滿足國標分析方法的要求。
