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使用安捷倫Intuvo 9000氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行血醇濃度分析
閱讀：842 發(fā)布時間：2021-11-2前言：血醇濃度 (BAC) 的測定需要在嚴(yán)格控制的條件下進(jìn)行。準(zhǔn)確測定血液中的乙醇 含量很有必要，因?yàn)檫@一參數(shù)直接反映了當(dāng)事人的醉酒程度。鑒于全球通用的 BAC 閾值為 0.08 g/dL (80 mg/dL)，報告結(jié)果可能事關(guān)嚴(yán)重的法律后果。準(zhǔn)確 校準(zhǔn)和高精度對減少錯誤結(jié)果至關(guān)重要。多數(shù)基于火焰離子檢測器 (FID) 的方法了兩根色譜柱：第一根用于初步鑒定與定量，第二根用于確認(rèn)。根據(jù)實(shí) 驗(yàn)室的不同，這一過程可能涉及到兩個獨(dú)立的分析系統(tǒng)，也可能利用微板流路 控制技術(shù) (CFT) 設(shè)備在一個氣相色譜系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)。 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀通過 Intuvo 進(jìn)樣口分流器芯片式流路輕松實(shí)現(xiàn) 雙柱分析。進(jìn)樣口分流器芯片式流路可以使來自進(jìn)樣口的液流通過兩根色譜柱 流入兩個 FID（或其他常壓）檢測器中，使用該流路時無需計算、測量并切割 限流器。如果色譜柱規(guī)格匹配（例如兩根色譜柱均為 30 m × 320 µm），該流 路也可為兩根色譜柱提供 1:1 的分流比。芯片式流路可在一次分析運(yùn)行中用兩 根色譜柱對樣品進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn)部分 Intuvo 氣相色譜儀配備有 Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器。分流/不分流單進(jìn)樣口與雙 FID 分別配備了雙乙醇色譜柱、DB-BAC1 超高惰性 (UI) 柱與 DB-BAC2 超高惰性 (UI) 柱，并保持恒溫（表 1 和表 2）。濃 度范圍為 10–800 mg/dL 的乙醇標(biāo)樣利 用一半濃度 (5–400 mg/dL) 的甲醇、丙 酮及異丙醇水溶液制備而成。乙醇對照 品用于評估校準(zhǔn)準(zhǔn)確度，血醇校驗(yàn)混標(biāo) （表 3）用于證明新 DB-BAC UI 色譜柱對 實(shí)現(xiàn)的分離度的提高。取 50 µL 校準(zhǔn)液或 對照液置于頂空樣品瓶中，加入 450 µL 0.03% (v/v) 正丙醇。
結(jié)果與討論 為測定 DB-BAC1 UI 與 DB-BAC2 UI 色譜 柱的校準(zhǔn)曲線（圖 1），對校準(zhǔn)標(biāo)樣平行 分析三次。最后得出，校準(zhǔn)標(biāo)樣中四種 分析物的校準(zhǔn)曲線均呈線性。兩根色譜柱 乙醇的相關(guān)系數(shù) (R2 ) 均達(dá)到了 0.9995 以 上。乙醇在兩對色譜柱/檢測器上的斜率 差異僅為 6.3%，表明進(jìn)樣口后 1:1 分流 與檢測結(jié)果準(zhǔn)確。
校準(zhǔn)之后，用 80 mg/dL 乙醇對照品與 血醇校驗(yàn)混標(biāo) (50 mg/dL) 配制五個頂空 樣品。兩個通道由標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 測得 的峰面積重復(fù)性為 4.1% 以內(nèi)（表 4）。 經(jīng)計算，保留時間精度為 0.1% 以內(nèi) （表 5）。用乙醇對照品驗(yàn)證校準(zhǔn)準(zhǔn)確度 （表 6）。
所有對照品均處于可接受的誤差范圍內(nèi) (± 6%)。圖 2 的色譜圖證明，血醇校驗(yàn)混 標(biāo)中包括的多種分析物的分離度得到了改 善。叔丁醇、正丙醇等常見內(nèi)標(biāo)均與目標(biāo) 分析物實(shí)現(xiàn)了充分分離。
結(jié)論 配備 Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器與進(jìn)樣口 分流器的 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)可在單次運(yùn)行中對血醇分析物實(shí)現(xiàn)鑒 定、定量與確認(rèn)。兩種色譜柱與檢測器測 得的結(jié)果均有良好的線性，濃度測定的精 度（峰面積與保留時間）和準(zhǔn)確度同樣 出色。Intuvo 9000 的模塊化流路可簡化 雙色譜柱/雙檢測器配置，具有優(yōu)異的性 能。為改善色譜分析體驗(yàn)，Intuvo 9000 還具有其他優(yōu)勢，如體積更小、觸屏顏色 明亮以及配備快速接頭。
