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OpenLab保留時間向導在 8860上對有機氯農藥進行保留時間鎖定
閱讀：853 發布時間：2021-10-16摘要：保留時間鎖定 (RTL) 向導（Agilent OpenLab CDS 的一項功能）用于展示 Agilent 8860 氣相色譜系統上的保留時間穩定性。使用環氧七氯作為鎖定化合物分析含有 20 種氯代農藥的標準品，顯示出色譜柱維護事件前后出色的峰分離度與保留時間重現性。
前言 在常規維護后及不同儀器間維持一致的保 留時間，是提高實驗室效率的一個簡單途 徑。保留時間一致時，無需更新校準表和 積分事件，不同儀器之間也可共享相同的 方法，實現更輕松的結果比較。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向導設計用于 引導新用戶完成鎖定過程，而經驗豐富的 用戶也可以有精簡的使用體驗。該向導 采用不同的進樣口壓力對標準品進樣三 次，建立保留時間相對于壓力（RT 相對 于 P）的校準曲線，以此自動進行方法的 鎖定過程。該校準僅需運行一次，之后可 通過自動調整方法的進樣口壓力，用于重 新鎖定保留時間。在更換或切割色譜柱、 移至新系統或將常壓檢測器換成真空檢測 器后，可能需要對方法進行重新鎖定。僅 需一次運行就可將方法重新鎖定。
RTL 向導推出后，可提示用戶選擇既定的 采集和處理方法。隨后，用戶可選擇之前 運行標準品的色譜圖，并選擇鎖定化合物 （圖 1）。好的鎖定化合物在色譜圖的關鍵 部分具有可輕松鑒定、分離良好的峰。 然后，可調節為較高或較低的進樣口壓 力，或保留默認壓力。無論色譜柱控制模 式設定為流速還是壓力，RTL 向導都將始 終采用初始的進樣口壓力進行計算。然 后 RTL 向導將執行三次進樣，并提示用 戶在得到的每幅色譜圖中確定鎖定化合物 （圖 2）。保存時，方法也同時鎖定。
實驗部分 OpenLab RTL 向導在配備分流/不分流進 樣口和電子捕獲檢測器的安捷倫8860氣相色譜儀上展示。將含有 20 種氯代農藥的 標準品稀釋至 2 ppm，進樣至 Agilent DB-CLP1 色譜柱（部件號 123-8232）。 按表 1 列出的條件進樣，并檢測 10 次進 樣的保留時間重現性（表 2）。選定環氧 七氯作為鎖定化合物，進樣口壓力在方法 設定值的 ±15% 內變動。從色譜柱進樣口 端切割約 50 cm，模擬對色譜柱的維護。 再次進樣標準品，記錄切割色譜柱后的保 留時間漂移。運行 RTL 向導以重新鎖定 方法，然后再運行一次以驗證保留時間鎖 定是否成功。
結果與討論：20 種有機氯農藥在 8860 氣相色譜儀上 得到了良好分離（圖 3）。保留時間穩定 性也非常出色，所有這 20 種化合物均顯 示出小于 0.008% 的 RSD（表 2）。RTL 向導在 8.1、9.5、10.9 psi 的進樣口壓力 下運行。所得色譜圖由 RTL 向導進行處 理，RT 相對于 P 的校準曲線 R2 達到了 0.999。 切割色譜柱模擬維護后，原本在 0.100 至 0.090 分鐘洗脫的峰更早出現在色譜圖中 （圖 4）。這樣的漂移足以使某些峰移動到 OpenLab 默認的保留時間窗口之外。原 本需要針對這種 RT 偏移調整校準表，但 在這種情況下，RTL 向導會自動對運行進 行分析調整。RTL 向導使用 RT 相對于 P 的校準曲線，會自動對進樣口壓力進行必 要調整，并在方法中應用 9.1 psi 的新設 定值。采用新的進樣口壓力進行確認運行 時，保留時間相對于維護前平均保留時間 的漂移僅為 0.001 至 0.003 分鐘。確認運 行中的所有峰都由處理方法識別，無需調 整保留時間。
結論 事實證明，8860 氣相色譜儀與保留時間 鎖定向導相結合，是在色譜柱維護后維 持保留時間的一個簡單途徑。保留時間 被重新鎖定，且與維護前的時間僅存在 0.003 分鐘的偏移，因此無需對方法進行 另外的調整。
參考文獻 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 雙 ECD GC 系統進行有機氯農藥分析，安捷倫科 技公司，出版號 5991-9000ZHCN， 2018 年 2 月 2. Giarrocco, V.; Quimby, B.; Klee, M. 保 留時間鎖定：概念與應用。安捷倫科 技公司，出版號 5966-2469CHCN， 1997 年 12 月