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安捷倫1290液相色譜系統對環境空氣中的醛酮化合物進行高效分析
閱讀：1332 發布時間：2021-7-25摘要：在 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 二元液相色譜系統上，配置 Agilent Poroshell 120 SB-C18,3.0 × 150 mm, 2.7 μm 色譜柱對空氣中 13 種醛酮化合物的 DNPH 衍生物進行準確定量分析。該方法采用乙腈和水溶液（含四氫呋喃）作為流動相，在梯度條件下不僅使 13 種醛酮化合物均得到最佳的分離，還令標準品中的雜質峰也獲得了較好的分離。該方法操作方便，靈敏度高，具有良好的線性和精密度，可準確測定實際空氣中的各種醛酮化合物含量。
前言隨著世界工業水平的迅猛發展，我們所處的環境深受各種污染物的威脅。醛酮類化合物作為一類空氣和土壤污染物，對環境和人體健康具有很大危害。國內外頒布的多項環境法規已將多種類醛酮化合物列入重點控制的有毒有害污染物清單中，要求監測并控制環境中醛酮類化合物的分布和污染情況。由于醛酮化合物本身的化學結構決定其具有高揮發性和反應活性，因此選擇 er硝基苯肼 (DNPH) 對此類化合物進行衍生以生成穩定的腙類衍生物，然后進樣至高效液相色譜系統中進行分析。本文建立了一種便捷分析 13 種醛酮化合物的 HPLC 方法。該方法在水和乙腈梯度條件下加入四氫呋喃，不僅使所有 13 種醛酮化合物均得到最佳的分離 (R > 2.0)，而且能夠使標準品中的幾種常見干擾雜質得到良好的分離，從而準確定量分析實際樣品中的醛酮化合物。
實驗部分：試劑和樣品四氫呋喃（THF，UV-HPLC-GPC 級，不含抗氧化劑）購自上海安譜實驗科技股份有限公司；乙腈為 HPLC 級，購自 J.T. Baker 公司（美國）。高純水來自 Milli-Q 純水系統（美國），現用現制。標準品儲備液（13 種醛酮化合物-DNPH）由環境客戶提供；醛酮樣品 1 和 2 由環境客戶提供并完成前處理過程。樣品前處理依據《HJ 683-2014 環境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》[1] 的樣品前處理步驟進行前處理。采集環境空氣中的醛酮化合物，使用涂覆有er硝基苯肼 (DNPH) 的采樣管采集一定體積的空氣樣品。樣品中的醛酮類化合物在強酸催化下與涂覆在硅膠上的 DNPH 發生反應，生成穩定的有色腙類衍生物。經乙腈洗脫后，將定容后的洗脫液用 0.22 μm 有機針頭過濾器過濾，轉移到 2 mL 棕色樣品瓶中待測。
儀器和設備采用最高耐壓達 1300 bar 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統，該系統由以下模塊組成：– Agilent 1290 Infinity II High Speed Pump 梯度泵（部件號 G7120A）– Agilent 1290 Infinity II Multisampler 自動進樣器（部件號 G7167B）– Agilent 1290 Infinity MCT 柱溫箱（部件號 G7116B）– Agilent 1290 Infinity II DAD 二極管陣列檢測器（部件號 G7117B）利用 Agilent OpenLab CDS 2.4 軟件進行儀器控制和數據分析。分析條件HPLC 色譜條件如表 2 所示。
結果與討論HPLC 分析醛酮化合物-DNPH 的條件優化色譜柱選擇目前種類繁多的液相色譜柱為方法開發和優化提供了更多的選擇。本研究選擇三根色譜柱：Poroshell EC-C18, 2.1 × 50 mm（圖 2）、Poroshell SB-C18, 2.1 × 100 mm（圖 3）和 Poroshell SB-C18,3.0 × 150 mm（圖 1）。在前面兩種色譜柱（柱長分別為 5 cm和 10 cm）上，醛酮化合物-DNPH 能夠在較短的時間（分別為9 min 和 12 min）內獲得基線分離，結果滿足 HJ683-2014 的要求，且有助于大大提升實驗室的分析效率。在第三根色譜柱（柱長15 cm）上，分析物在 19 min 內*分離，且醛酮化合物標準品中自帶的一些雜質與目標化合物也獲得了較好的分離，為準確測定實際樣品中醛酮化合物的含量提供了保障。