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采用 8890GC測(cè)定水中的苯及其衍生物采用
閱讀：1968 發(fā)布時(shí)間：2021-7-19摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用中國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HJ 1067-2019 方法分析苯及其衍生物的方法。研究表明，Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器與配備火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 的 Agilent8890 GC 聯(lián)用，能夠?qū)崿F(xiàn)可靠、高性價(jià)比的水中苯及其類似物分析。
前言：HJ 1067-2019 是一種使用配備 FID 的頂空氣相色譜系統(tǒng)測(cè)定水中苯及其類似物的方法。該方法中詳細(xì)介紹了樣品提取、分析、鑒定和定量。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)證明 Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器與 Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)用，可準(zhǔn)確可靠地分析水中的苯及其衍生物。此系統(tǒng)可輕松滿足 HJ 1067-2019 方法中描述的化合物的性能要求。結(jié)果表明，這些目標(biāo)化合物測(cè)定的校準(zhǔn)曲線在方法要求范圍內(nèi)，且相關(guān)系數(shù)高于 0.999。對(duì)各化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 進(jìn)行測(cè)定。峰面積 %RSD 范圍為 1.3%–2.4%，保留時(shí)間%RSD < 0.045%。所有化合物的 MDLs 均≤ 0.2 µg/L。回收率約在 99.1%–101.7% 的范圍內(nèi)。
實(shí)驗(yàn)部分：化學(xué)品與試劑所有試劑和溶劑均為 HPLC 或分析純級(jí)。所有苯系物單標(biāo)物均購(gòu)自上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。溶液與標(biāo)準(zhǔn)品通過加入一定量的各種標(biāo)準(zhǔn)化合物，配制混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。使用甲醇為溶劑配制濃度為 1000 µg/mL 的 8 種化合物儲(chǔ)備液。使用甲醇配制濃度為 10 和 100 µg/mL的中間儲(chǔ)備液。
每個(gè)校準(zhǔn)濃度準(zhǔn)備 6 個(gè)頂空樣品瓶，每個(gè)樣品瓶加入 3 g 氯化鈉和 10 mL 超純水，然后添加不同量的儲(chǔ)備液和中間儲(chǔ)備液獲得所需濃度。配制得到的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 10、20、50、200、500和 2,000 µg/L。將樣品放入頂空托盤前，振搖樣品瓶直至氯化鈉*溶解。儀器條件采用 Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器與 Agilent8890 GC/FID 系統(tǒng)進(jìn)行分離。采用 AgilentOpenLab CDS 2.5 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。儀器條件見表
結(jié)果與討論：圖 1 顯示了 200 µg/L 濃度下通過HS/GC/FID 系統(tǒng)獲得的 8 種苯系物的典型色譜圖。系統(tǒng)對(duì)所有化合物均顯示出良好的分離度和峰形。如圖 1 所示，乙苯、對(duì)二甲苯和間二甲苯在 HP-INNOWax 色譜柱上實(shí)現(xiàn)了基線分離。苯系物的校準(zhǔn)曲線表現(xiàn)出優(yōu)異的結(jié)果。所有化合物在研究范圍內(nèi)的校準(zhǔn)系數(shù)(R2) ≥ 0.9998。圖 2 展示了在該系統(tǒng)上獲得的苯和乙苯的校準(zhǔn)曲線信息。表 2 列出了每種化合物的 R2 值。在 20 和 200 µg/L 的濃度下測(cè)定重現(xiàn)性 (n = 8)。如表 3 所示，峰面積 %RSD 范圍為 1.3%–2.4%，保留時(shí)間 %RSD < 0.045%。