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摘要：駕駛機(jī)動(dòng)車(chē)的合法血醇濃度 (BAC) 限值在全球范圍內(nèi)各不相同，許多國(guó)家/地區(qū)將酒 駕濃度設(shè)定為 0.05% 或 0.08%。對(duì)連接 Agilent 8890 氣相色譜儀的 Agilent 8697 頂 空進(jìn)樣器的統(tǒng)計(jì)評(píng)估結(jié)果顯示，乙醇在 0.02%–0.4% 范圍內(nèi)線性良好。該儀器具有 雙色譜柱、雙 FID 配置和 0.05% 濃度下的樣品瓶間重現(xiàn)性，混合物中大多數(shù)醇類(lèi)和 羰基化合物的 RSD 小于 2%。

 

前言：采用氣相色譜分析 BAC 是法律、法醫(yī)和 診斷領(lǐng)域中的成熟檢測(cè)方法。血液是一種 含有大量非揮發(fā)性物質(zhì)的極其復(fù)雜的混合 物。這對(duì)傳統(tǒng)氣相色譜方法中的全血樣品 直接進(jìn)樣提出了巨大挑戰(zhàn)。飲酒或醉酒后 產(chǎn)生的低分子量醇類(lèi)和/或醇類(lèi)代謝物的 揮發(fā)性比血液基質(zhì)的其余組分高得多，這 為頂空進(jìn)樣創(chuàng)造了機(jī)會(huì)。 采用進(jìn)樣器來(lái)提取樣品的揮發(fā)性物質(zhì)，減少了大量樣品前處理和人為誤差 帶來(lái)的不便。8697 頂空進(jìn)樣器以成熟的 閥和定量環(huán)技術(shù)為基礎(chǔ)，增加了改進(jìn)的氣 路控制、與氣相色譜驅(qū)動(dòng)程序的*集 成，以及幾項(xiàng)用戶(hù)改進(jìn)。改進(jìn)包括分步診 斷（可通過(guò)瀏覽器用戶(hù)界面或觸摸屏交 互）、指示燈（用于確認(rèn)樣品盤(pán)是否放置 正確）和更堅(jiān)固的傳輸線。參數(shù)區(qū)域的 相似性使現(xiàn)有 7697A 頂空參數(shù)可以無(wú)縫 遷移[1,2,3]。 

 

實(shí)驗(yàn)部分 采用配備分流/不分流進(jìn)樣口和雙火焰離 子化檢測(cè)器 (FID) 的 Agilent 8890 氣相色 譜儀，由 Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器接收樣 品。更多系統(tǒng)詳細(xì)信息如圖 1 所示，檢 測(cè)中使用的分析標(biāo)準(zhǔn)品和消耗品見(jiàn)表 1。方法條件如表 2 所列。配制含 0.1% (v/v) 叔丁醇的 1 L 水（由 Millipore 分裝）溶 液，用作內(nèi)標(biāo)和溶劑。用于檢測(cè)的頂空 樣品瓶中的樣品體積為 0.5 mL，其中含 50 µL 標(biāo)準(zhǔn)品和 450 µL 叔丁醇水溶液。

 

重現(xiàn)性 將多組分溶液加入水/內(nèi)標(biāo)中，在每個(gè)頂 空樣品瓶中配制濃度為 0.05 mg/dL 的溶 液，進(jìn)行重現(xiàn)性研究。表 3 詳述了 12 次 連續(xù)進(jìn)樣中各化合物相對(duì)叔丁醇內(nèi)標(biāo)的保 留時(shí)間和重現(xiàn)性。 分離度 在這些條件下，使用 Agilent J&W DBBAC1 和 DB-BAC2 UI 的色譜柱確認(rèn)對(duì)可 提供出色的分離度。根據(jù)單個(gè)化合物列表 和分離度要求，可加快或減慢流速。兩根 色譜柱獲得的色譜圖見(jiàn)圖 3，保留時(shí)間和 分離度數(shù)據(jù)見(jiàn)表 4。

表中的分離度值為目標(biāo)峰與緊鄰目標(biāo)前化 合物峰的相對(duì)值。丙醛和正丙醇的分離度 值手動(dòng)計(jì)算得出。為在乙醇校準(zhǔn)和分離度 混標(biāo)之間保持一致的叔丁醇（內(nèi)標(biāo)）響 應(yīng)，在積分參數(shù)中應(yīng)用了拖尾峰撇去。這 項(xiàng)修改禁用了 USP 分離度計(jì)算要求的切 線峰寬的自動(dòng)計(jì)算（圖 4）。兩根色譜柱 的洗脫順序不*相同，色譜柱 1 上分 離度較低的化合物在色譜柱 2 上能得到 更好的分離，有效證明了這一確認(rèn)分析的 互補(bǔ)性。也可使用正丙醇作為內(nèi)標(biāo)。 峰寬和峰對(duì)稱(chēng)性等峰屬性可成為系統(tǒng)和 消耗品運(yùn)行狀況的有用指標(biāo)。8890 和 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)提供了一項(xiàng)名 為“峰評(píng)估”[4] 的功能，可用于監(jiān)測(cè)應(yīng)用 程序的重要功能，及時(shí)通知用戶(hù)存在的微 小差異，避免分析效率有任何降低。只需 簡(jiǎn)單的固件升級(jí)，現(xiàn)有認(rèn)證氣相色譜主機(jī) 的用戶(hù)即可使用。

結(jié)論：Agilent 8697 頂空進(jìn)樣器具有簡(jiǎn)單的方法 轉(zhuǎn)移以及與 Agilent 7697A 進(jìn)樣器相當(dāng)?shù)?性能。8697 實(shí)現(xiàn)了氣相色譜智能功能在 *集成的驅(qū)動(dòng)程序中的擴(kuò)展，改進(jìn)的用 戶(hù)引導(dǎo)式診斷，以及引導(dǎo)用戶(hù)完成維護(hù)、 運(yùn)行和故障排除以提高效率的觸手可及的 資源。