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食品和食品包裝中 MOSH 和 MOAH 的高通量分析
閱讀:3019 發布時間:2021-4-13摘要:由于礦物油的某些組分是可疑的致癌物,所以測定食品和食品包裝中 的礦物油污染物變得越來越重要。與傳統氣相色譜方法相比,安捷倫 在線 LC-GC 解決方案能夠在 30 分鐘的單次色譜運行中完成對 MOSH 和 MOAH 餾分的分離和定量分析。
簡介:這種創新型解決方案是 SIM Scientific Instruments Manufacturer 有限公司 和 Axel Semrau® 之間密切合作的成果,他們通過開發 CHRONECT® LC-GC 模塊優化了初始 LC-GC 方法1 。通過將 LC 和 GC 分離與特殊閥設置相結 合,使得在單次分析中即可完成 MOSH 和 MOAH 餾分的測定。 如今 SIM 有限公司推出這款 MOSH/MOAH 分析儀,結合成熟的安捷倫 液相色譜和氣相色譜儀器和軟件組成完整的解決方案。這種組合為常 規分析測定礦物油餾分的穩定且可靠的解決方案奠定了基礎。此系統 的關鍵部件是由 Axel Semrau® 研發的 CHRONECT® LC-GC 聯用模塊。 它包含采用了保留間隙技術和溶劑汽化出口的智能閥配置,能夠將兩種目標餾分(各 450 µL)從液相色 譜系統轉移到氣相色譜系統,且不出現任何樣品歧視。進而實現低定量限 (LOQ),例如大米和面條中的 MOSH 和 MOAH 的定量限分別為 0.5 mg/kg。為了使樣品通量提高一倍并使溶劑消耗量減半,在氣相色譜 中平行使用兩個 FID 通道。這樣大大降低了每個樣品的分析成本。
使用在線 LC-GC 系統分析 MOSH 和 MOAH 的優勢: • 高樣品通量 • 靈敏度 • 高度自動化 • 24/7 常規分析 • 無污染風險 • 可擴展至更多應用(固醇類、PAH) • 出色的重現性食品中的 MOSH/MOAH 污染物 食品被礦物油污染可能是由于食品生產過程中的原材料污染,或是因為礦物油組分從食品包裝材料(再 生硬紙板)遷移到食品中而產生。所關注的礦物油餾分主要是低分子量化合物 (C16-C24),其中大部分為 礦物油飽和烴類 (MOSH)。大約 15%-20% 的礦物油餾分可由礦物油芳烴 (MOAH) 組成。根據德國聯邦風險 評估研究所 (Bundesinstitut für Risikobewertung – BfR) 的相關研究結果,應當大程度降低 MOSH 的攝入 量,且應當*避免攝入 MOAH,因為不能排除該餾分不包含致癌化合物的可能性。
應用:按照相關文獻所述步驟進行樣品前處理。其中關鍵的步驟是用己烷萃取樣品。必須根據樣品基質、所需 的靈敏度和水分/脂肪含量修改萃取步驟以除去生物烴類和食品自身的烯烴(對于復雜基質,如茶、巧克 力、植物油,可以通過使用活性氧化鋁預分離或環氧化作用完成)。 原方法需要將相同樣品分兩次進樣,才能在第yi次運行中測定 MOSH,并在第二次運行中測定 MOAH。在 線 LC-GC 方法中,使用正相液相色譜進行樣品前處理來分離 MOSH 和 MOAH 餾分以及干擾脂質和基質組 分。隨后,將分離的 MOSH 和 MOAH 餾分轉移至氣相色譜。通過配備智能軟件和閥控制程序的閥配置, 使用雙 FID 平行檢測并結合后續數據分析便可完成這兩種餾分的測定。 持續 30 分鐘的單個樣品的 LC-GC 分析示于 3 個色譜圖中: • HPLC 紫外檢測器信號(圖 1) • MOSH 餾分的 FID 信號(圖 2 中的綠線) • MOAH 餾分的 FID 信號(圖 2 中的黑線)
安捷倫 LC-GC MOSH/MOAH 分析儀 LC-GC 分析儀由下列部件組成: • 配有二元泵、紫外檢測器和脫氣機的 Agilent 1260 Infinity 液相色譜 • CTC PAL 自動進樣器 • 配有雙 FID 的 Agilent 7890B 氣相色譜儀,可對 MOSH 和 MOAH 餾分進行同時測定 • 用于同時連接兩個通道的 CHRONECT® LC-GC 接口 • 帶控制和評估軟件(Chronos 和 OpenLAB CDS ChemStation)的色譜數據系統 • 附件和消耗品 此系統在制造商實驗室中完成預先組裝,配置有色譜柱和分析方法,經測試后交付,即時可用于分析。 節省了安裝時的啟動時間,且無需再進行色譜性能驗證。