化工儀器網
技術文章
抑制型電導-戴安離子色譜法快速測定礦泉水中碘離子
閱讀：2062 發布時間：2019-7-18近年來，由于礦泉水多采自無污染的地下水，并且富含各種人體所需礦 物質，而逐漸成為人們生活中的主流飲品之一。而碘離子作為人體所必需的 重要微量元素之一，在人體內具有促進和協調生物氧化、調節蛋白質合成和 分解、促進人體代謝和生長發育等重要生理作用，因而礦泉水中碘離子常被 重點關注。《GB/T 8537-2008飲用天然礦泉水》規定飲用天然礦泉水指標中 有一項為碘化物含量大于等于0.2 mg/L[1]。
碘離子的常見檢測方法主要有比色法，氣相色譜法，電感耦合等離子體發射光譜法以及近年來興起的離子色譜法。比色法比較經典，但是由于使用 高毒的亞砷suan等試劑而易導致安全問題。氣相色譜法需經衍生步驟，且常采 用填充柱進行色譜分離，柱效低，分離效果不理想。發射光譜法也可用于水 中碘檢測，且可同時檢測多種物質，但碘的檢測靈敏度較低。離子色譜在碘 離子的測定上體現出比較明顯的優勢，且由于安培檢測具有*的靈敏度而 逐漸成為主導[2-3]。本文則著重研究了新型強親水碳酸鹽體系色譜柱結合更為 常見的抑制型電導檢測技術用于碘離子測定，并成功應用于礦泉水中碘離子 含量的準確測定。
測試條件
儀器：戴安ICS-1100型離子色譜儀； 色譜柱：IonPac AS 22，6.5 µm，4 mm×250 mm （P/N: 064141）； IonPac AG22，11 µm，4 mm×50 mm （P/N: 064139）； 柱溫：30 ℃； 流速：1.30 mL/min；
進樣方式：自動進樣；
定量環：500 µL； 淋洗液：4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3溶 液，等度淋洗；
檢測方式：抑制型電導，離子自動電解連續再生微 膜抑制器ASRS 300，4 mm（P/N: 064554），自循環模 式，抑制電流35 mA。
樣品前處理
樣品通過0.22 µm尼龍濾膜過濾后，可直接進樣測定。
結果和討論
色譜柱的選擇
碘離子屬于典型的強極性型陰離子，常規烷基或烷 醇基季銨鹽的親水性較弱，典型色譜柱如IonPac AS14、 IonPac AS 14A和IonPac AS15，碘離子在這類色譜柱上 保留*，往往需要借助于有機溶劑的沖洗才能縮短分 離時間和改善色譜峰形。隨著色譜柱技術發展，烷醇基 季銨鹽色譜柱的親水性得到很大提高，先后出現了IonPac AS16、IonPac AS20等強親水性色譜柱，數分鐘內可完成 碘離子洗脫，峰形尖銳對稱。碳酸鹽淋洗液相比氫氧化鈉 淋洗液具有更好的穩定性，IonPac AS22則是烷基季銨鹽 和烷醇基季銨鹽混合填料的碳酸鹽體系色譜柱，使得該碳 酸鹽體系色譜柱的親水性得到很大改善。經實驗證明，碘 離子在AS22上可以在15分鐘內被洗脫，見圖1，而無需 借助有機溶劑分離強極性陰離子。
標準曲線和方法檢出限
碘離子在0.01-10 mg/L濃度范圍內都具有良好的 線性，標準曲線擬合方程見表1所示，相關系數分別為 0.9998。根據3倍信噪比（Signal/Noise=3）可分別計算 出碘離子的檢出限為4 µg/L。
方法重現性、回收率及樣品測試結果
將樣品經過濾后直接進樣分析，圖2為某碘泉礦泉 水樣品及加標譜圖對比。表2為部分樣品的測定數據（3 個陰性樣品和3個陽性樣品），陽性樣品的三次平行處 理進樣測得碘離子的相對標準偏差均在3%以下。分別 對這六個樣品分別進行加標回收實驗，加標回收率在 96.8～102.4%之間，表明礦泉水中所含有的高濃度鹽分 對碘離子測定不存在明顯影響。本方法用于實際礦泉水 樣品中碘離子可以得到良好的重現性和較高的準確性， 以此方法測定了市場上采集的礦泉水樣12種，經檢測后 存在碘離子的樣品共有3組，其中僅有一組含有高于0.2 mg/L以上的碘離子
結論
建立了一套快速測定礦泉水中碘離子的抑制型電導 離子色譜方法，利用碳酸鹽體系親水性陰離子交換色譜 柱IonPac AS22進行分離，樣品中的碘離子可以在15 min 內被*洗脫，而礦泉水中含有的大量氯離子、硫酸根 等不影響碘離子的分析。該方法所需離子色譜儀配置較 低，淋洗液的配制方法簡單，結果穩定可靠，更容易在 檢測領域內得到推廣。