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采用氣質聯用儀分析測定船用燃料油中的化學物質
閱讀：882 發布時間：2019-7-15根據工業反饋和經驗，人們鑒定出了一些可能的化學物質以便地篩查船用和鍋爐燃料油。鍋爐燃料油是船用燃料油的主要成分。多種測試方法和技術可用于篩查船用燃料油，由于測試結果缺乏重復性，因此很難鑒定出污染物的特定來源。為了應對工業界對該標準方法的需求，美國標準和材料協會 (ASTM) 發布了工作項目 #36704，用于標準測試方法的開發。本文中，我們概述了在德克薩斯州帕薩迪納的必維檢驗集團檢查實驗室中利用安捷倫氣相色譜 (GC) 和質譜 (MS) 進行分析方法開發的過程。
參與實驗室對前處理方法、數據和氣質聯用分析進行了標準化
分析方法開發需要一系列有關化合物、簡易樣品前處理、可靠定量數據和準確定性鑒定的標準和具體的列表。為了保持標準方法的一致性，確保包含這些實驗室進行測試時所用的化合物十分重要。所有實驗室使用的分析儀器均為配備了質譜的氣相色譜。
首先對篩查船用燃料油中污染物的所有已知實驗室進行了調查。隨后，將所有被調查實驗室測得的化合物總結成一張通用表 (ASTM D7845-16)，如表 1 所示。使用化合物表開發所提議的標準篩查方法，用于測定船用燃料油中的化學物質。由于該測試方法基于質譜方法建立，因此還可用于檢測其他化合物。
表 1. 調查結果所得的 ASTM D7845-16 污染物化合物概覽 
安捷倫氣質聯用解決方案和色譜柱提供超高分辨率和良好的檢測限
使用調查得到的高純度試劑化學品，通過制備單個化合物的混標進行方法開發分析。然后使用鍋爐燃料油制備混標確定Agilent 7890B 氣相色譜條件，包括：進樣口、用于預分離的安捷倫 J&W DB-1 氣相色譜柱 (1 M x 0.15 µm x 1.2 µm DB-1) 、基于安捷倫吹掃接頭的預分離技術（配置為通過進樣口排空實現反吹）以及色譜柱的分離度需求。分析柱采用安捷倫 J&W HP-1 氣相色譜柱 (100 M x 0.25 µm x 0.5 µm HP1)，因為其可提供超高分離度，并且允許用戶在相同的分析儀上開發其他方法。
開發階段中使用的質譜儀可提供良好的檢測限，但是新型 Agilent 5977B 系列 GC/MSD 系統可實現更低的檢測限，且運行效率有一定的改善。反復優化氣相色譜的柱溫箱條件，以獲得化合物分離度并消除燃油質譜干擾。通過收集質譜數據，為每個化合物選擇特定的分子離子和足夠的檢測限響應進行質譜操作條件設定。
本文進行了耐用性和臨時重復性研究，并且發現其可入選標準測試方法。安捷倫分析方法已在測試方法 ASTM D7845-16（圖 2）中完成了標準化，現在可用于篩查船用燃料油中的化學污染，并獲得可靠的數據。ASTM 標準方法流程包括定期審查和修正，以反映現有技術和產品規格的變化?，F在，安捷倫將測試方法 ASTM D7845-16 擴展至可包括 ISO TC 28 SC4 WG 6 中船用燃料規格的化合物。
圖 2. 使用配置 A 所得的 TIC 色譜圖