化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
直接插入式與其它分流式接口的優(yōu)缺點(diǎn)
閱讀：2112 發(fā)布時(shí)間：2020-9-16現(xiàn)在多數(shù)GC/MS聯(lián)用儀器已經(jīng)不需要使用這些復(fù)雜的連接器作接口(interface) 了。因?yàn)镚C普遍使用毛細(xì)管色譜柱，流量大為降低，GC/MS聯(lián)用多采取將色譜柱直接插入質(zhì)譜的離子源的直接連接方式，接口僅僅是一段傳輸線(transfer line)，屬于儀器的標(biāo)準(zhǔn)配置。如果所配的真空泵抽速有限，不能滿足GC使用大孔徑或填充柱大流量進(jìn)樣或其它特殊進(jìn)樣需要，也有用來(lái)分流的各種接口配件供選擇，如毛細(xì)管限流器、噴嘴分離器及各種膜分離方式接口等。
直接插入式接口(傳輸線)結(jié)構(gòu)非常簡(jiǎn)單，除了一根金屬導(dǎo)管和加熱套，以及溫度控制和測(cè)溫元件，無(wú)需其它流量設(shè)置等額外的部件。可加熱的金屬導(dǎo)管，在色譜柱出口和離子源入口之間，長(zhǎng)度取決于色譜柱出口和離子源入口的距離，內(nèi)徑大小應(yīng)能使不同柱徑的色譜柱穿過(guò)，金屬導(dǎo)管有一個(gè)帶加熱器的保溫套，獨(dú)立調(diào)節(jié)和控制所需要的溫度，金屬管的加熱溫度和色譜的使用溫度應(yīng)相匹配，以保持色譜柱流出物不發(fā)生冷凝。若只有保溫套沒(méi)有加熱器的接口，結(jié)構(gòu)上是不合理的。它不能獨(dú)立加熱和控溫，因此傳輸線的溫度是靠色譜柱箱和離子源溫度的傳導(dǎo)，不僅達(dá)不到較高的使用溫度，還將導(dǎo)致傳輸線溫度隨著色譜柱箱和離子源溫度變化而變化。
接插入式接口的優(yōu)點(diǎn):死體積小;無(wú)催化分解效應(yīng);無(wú)吸附;不存在與化合物的分子量、溶解度、蒸氣壓等有關(guān)的歧視效應(yīng);結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，只有一個(gè)連接件，減少了漏氣的部位;色譜柱易安裝，操作方便;與各種分流式接口比較大的好處是，樣品幾乎沒(méi)有損失，可增加檢測(cè)的靈敏度。
缺點(diǎn):GC大載氣流量受到真空泵抽速的限制，如果配置的真空泵抽速不夠，不適用于大流量進(jìn)樣;其次，這種連接方式在更換色譜柱子時(shí)，系統(tǒng)必須放空，不能在抽真空狀態(tài)下?lián)Q柱子:再有，色譜柱固定液流失也隨樣品全部進(jìn)入離子源，若色譜柱流失大，將會(huì)嚴(yán)重污染離子源，影響靈敏度;載氣和樣品同時(shí)進(jìn)入離子源，雖然氦氣質(zhì)量小，容易被真空泵抽走，其電離電位(24.6eV)高于多數(shù)有機(jī)化合物(10eV左右)，但在70eV下仍然會(huì)被電離，對(duì)基線仍會(huì)有一定影響，激發(fā)態(tài)的中性粒子也會(huì)引起噪聲，基線和噪聲對(duì)靈敏度都有影響。
其它分流式接口優(yōu)點(diǎn)是因分流而減少或限制了進(jìn)入離子源的流量，允許使用口徑較大的色譜柱和較大的載氣流速，柱容量增大。缺點(diǎn):明顯地因分流而使樣品損失掉一部分， 靈敏度受到影響;增加的分流部件，增加了可能漏氣的部位;還涉及許多操作參數(shù)(分離、濃縮系數(shù)和收率)的優(yōu)化。現(xiàn)在因真空泵抽速大，已不常使用分離式接