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檢測器清洗的注意事項
閱讀：2267 發布時間：2020-8-26在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況，一種是玷污物質僅限于高溧點成分，通常可將檢測器加熱到使用溫度后，再通人載氣，即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口法人幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2h后，檢查基線是否平穩即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不要直接用手摸。
由于檢測器的種類不同，清洗的方法也各有特點。現對常用的四種檢測器的清洗過程介紹如下:
1.熱導檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間(約20min)后傾出，反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數小時后，即可使用。
2.氫火焰離子化檢測器(FID) 的清洗
當FID玷污不太嚴重時，可不必御下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來，然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120C以上。再從進樣口中注人20μL.左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可，但應注意，有的色譜儀氪焰室中噴嘴不適宜用丙闡清洗)。在此溫度下保持1~2b檢查基線是否平穩，若仍不理想，可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300-400號細砂紙打磨，再用適當溶劑(如1: 1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗，后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘于后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝人儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，先在120C保持幾小時之后，再升至工作溫度。
3.電子捕獲檢測器(ECD) 的清洗
首先，電子捕獲檢測器中有放射源，通常為H或Ni,因此要特別小心。先拆開檢測器，用鑷子取下放射源簡片，然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分，當洗245至清洗液已干凈時，改用蒸餾水滑洗，然后再用丙酮清洗。后將清洗過的部分置于100度左右的烘箱中烘干。
對H源箔片，應先用己烷或戊烷淋洗(注意.絕不能用水洗!)。清洗的廢液要用大量水稀釋后棄去或收集后置放適當的地方。對Ni5源箔片的清洗更應小心。首先,這種箔片絕不能與皮膚接.觸，只能用長鑷子來操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸鈉或用苯淋洗，再放在沸水中浸泡5min,取出烘干后裝人檢測器中。檢測器裝入儀器后要先通載氣30min,再升溫至操作溫度,預熱幾小時后備用。清洗后的廢液要用大量水稀釋后才能棄去或收集后置放在適當的地方。
4.火焰光度檢測器(FPD)的清洗
該檢測器的清洗可分為火焰噴嘴部分與光路部分。光路部分連同散熱片可整體從火焰噴嘴上.面拆下:火焰噴嘴部分的清洗與FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度檢測器具有高靈敏度響應的一種必要條件，是光路部分各光學部件的良好透光性。因此當發現檢測器靈敏度F降時，可懷疑是光路部件因表面污染而影響透光率。拆卸光路部分之前，必須先切斷負高壓電源并注意儀器所在處無強光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲旋下，輕輕拉出光電倍增管,待該管拉出后，立即用不透光的黑布把其包好。然后依次從散熱片中取下石英窗及濾光片，用無水乙醇對其進行沖洗，如發現表面太臟，也可用細紗布蘸上乙醇輕輕擦洗、烘干后按回原位。安裝領注意各連接件與光路外殼的氣密性，以防止火焰點燃后所產生的水蒸氣由高溫區滲人低溫區麗冷凝。安裝后的另一個注意事項是整個光路不能漏光。