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北京浩天暉儀器有限公司

原子吸收樣品前處理

時間:2021-7-19 閱讀:2434
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器皿的選擇與洗滌
  1.1器皿的選擇
  對于微量元素分析來說,所用器皿的質量以及潔凈與否對分析結果至關重要。因此在選擇用于保存及消化樣品的器皿時,要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質等因素可能對樣品帶來的污染。一般來說,實驗室分析測定所用儀器大部分為玻璃制品,但是由于一般軟質玻璃有較強的吸附力,會將待測溶液中的某些離子吸附掉而丟失,因此試劑瓶及容器最好避免使用軟質玻璃而使用硬質玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料,石英,瑪瑙等材料制成的器皿,可根據測定元素的種類以及測定條件來選擇適用的器皿。
  1.2器皿的洗滌
  容器的潔凈是獲得準確測定結果的保證。一般洗滌程序應為:器皿先用洗滌劑刷洗,再用自來水沖洗干凈,30%硝酸浸泡48小時,然后用蒸餾水沖洗數次,最后再用超純水浸泡24小時烘干備用.有試驗證明經以上程序處理過的器具無鋅﹑銅﹑鐵﹑鎂等元素存在。
 
水及試劑

  2.1水的純度
  測定微量元素含量所用水的純度對分析測定結果有很大影響,不純凈的水會污染待測樣品影響測定結果。一般來說,使用去離子水即可滿足要求,使用超純水(電阻率>18)或經亞沸石英蒸餾器蒸餾的新鮮雙蒸水則更好。
  2.2試劑及保存
  在原子吸收分析中,酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸最為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強氧化劑,常被用于樣品的消解;稀鹽酸則常被用于無機物樣品的溶解。因為無機酸中一般都含有少量金屬離子存在,因此應選擇純度較高的試劑。一般來說,各種酸試劑應使用優級純制劑。另外,用以配制標準溶液的標準物質應選用基準試劑。總之,以選用的試劑不污染待測元素為準則。在實踐中,如果在儀器靈敏度范圍內檢測不出待測元素吸收信號就可以使用。貯備液應為濃溶液(一般來說濃度為 1000ppm的貯備液在一年內使用其結果不受影響)。標準曲線工作液因為較稀應當天使用,久放則其曲線斜率會有改變。

樣品的前處理
  樣品的預處理是在進行原子吸收測定之前,將樣品處理成溶液狀態,也就是對試樣進行分解,使微量元素處于溶解狀態。樣品經過預處理后才能進行原子吸收光譜測定。要使飼料樣品中的微量元素處于游離狀態,常用的方法有高低溫灰化法﹑濕消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶樣法,下面就對各種方法作一介紹。

干法灰化
  飼料原料及配合飼料的預處理可采用此法。具體可分為馬福爐高溫灰化法和等離子體低溫灰化法兩種。高溫灰化:即將飼料樣品在高溫下灼燒,使樣品中含有的大量纖維素,蛋白質和油脂等有機物質分解揮發,僅留下礦物質灰分。飼料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的測定方法國家標準就采用的高溫干灰化法[5].高溫灰化具體方法為:將過八十目篩經準確稱量的風干飼料樣品(一般為1.0000-3.0000g)放入潔凈的瓷坩堝中,先在300℃的電熱板上炭化,待無煙產生后轉至馬福爐中,450℃高溫灼燒3-5小時(至樣品白色或灰白色無炭粒為止),在干燥器內冷卻后取出,然后緩慢滴加1:1鹽酸或1:1硝酸5ml溶解后,無損失地轉移到100ml容量瓶中,用超純水或新鮮雙蒸水定容至刻度待測,同樣方法測定空白液。干灰化法的優點是適合于大批樣品分析,且酸空白低,缺點是樣品消化時間長﹑難以*消化﹑且回收率比較低(如鉛﹑鎘﹑鋅等)。干法灰化需要掌握好灰化溫度和灰化時間,最佳灰化溫度和時間是確保樣品灰化*和防止元素揮發損失的關鍵條件,時間過短則樣品分解不*,回收率低,時間過長則易帶來元素的揮發損失.400-500℃一般元素灼燒3-5小時均能回收*,鋅必須灼燒4小時以上才能解離并被鹽酸提取。但應注意易揮發元素的測定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高溫灰化法[3,4],因此法易導致元素大量丟失。另外,較好的灰助劑,如酸﹑銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率,結合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。低溫灰化:原理是利用高頻電場作用產生激發態等離子體來消化樣品中的有機體[2]。具體方法是:將干燥后經準確稱量的樣品放在石英燒杯中,引入氧化室,用氧等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點,灰化后的其他操作步驟同高溫灰化。等離子氧低溫灰化與高溫灰化相比其優點在于可抑制無機成分的揮發,成分回收率比坩堝高溫灰化法高,但由于等離子條件依賴于復雜的參數,因此測定重現率很低,且灰化速度慢,目前在原子吸收光譜分析中應用較少。

濕法消化
  飼料原料及配合飼料的前處理也可使用濕法消化,即用酸消煮來破壞有機物。濕消化法常用的酸是硝酸,高氯酸,兩種酸用量比一般為10:1。在使用硝酸-高氯酸消化時一定要先將硝酸加入放置幾小時或過夜,使之與樣品充分混合,在電熱板上硝化以后然后再加入高氯酸,以防止在硝酸分解*后局部溫度升高而導致高氯酸和有機物作用產生爆炸危險。方法如下:準確稱取1.0000克風干樣品于三角瓶或剴氏燒瓶中,用少量超純水潤濕后加20毫升硝酸,混勻,蓋上表面皿放置過夜,置于可調電爐上低溫消煮至近干,若樣品未溶解*則繼續加硝酸消煮直至溶液近干為止。


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