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北京浩天暉儀器有限公司

原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂含量

時間:2020-3-16 閱讀:16370
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一、實驗原理

    原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發射出一定強度和波長的特征譜線 的光,當它通過含有待測元素的基態原子蒸汽時,原子蒸汽對這一波長的光產生吸收, 未被吸收的特征譜線的光經單色器分光后,照射到光電檢測器上被檢測,根據該特征譜 線光強度被吸收的程度,即可測得試樣中待測元素的含量。

    在一定濃度范圍內,被測元素的濃度(c)、入射光強(I0)和透射光強(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 為被測組分對某一波長光的吸收系數,b 為光 經過的火焰的長度)。根據上述關系,配制已知濃度的標準溶液系列,在一定的儀器條 件下,依次測定其吸光度,以加入的標準溶液的濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標, 繪制標準曲線。試樣經適當處理后,在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其 吸光度,在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量,再換算成原始試樣中被測 元素的含量。

 

二、儀器與試劑

  1. 儀器、設備:原子吸收分光光度計;鈣、鎂空心陰極燈;無油空氣壓縮機; 乙炔鋼瓶;容量瓶、移液管等。

  2. 試劑:碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1 鹽酸溶液、蒸餾水

  3. 標準溶液配制

(1)鈣標準貯備液準確稱取已在 10℃下烘干2h的無水碳酸鈣 0.6250g 于100mL 燒杯中,用少量蒸餾水潤濕,蓋上表面皿,滴加 1molL-1 鹽酸溶液,至*溶解,將溶液于250mL容量瓶中定容,搖勻備用。

(2)鈣標準使用液(50gmL-1)準確吸取 5mL 上述鈣標準貯備液于100mL 容量瓶中定容,搖勻備用。

(3)鎂標準貯備液(1000gmL -1)準確稱取 0.8750g 碳酸鎂于 100mL 燒杯中,蓋上表面皿,加5mL 1molL-1 鹽酸溶液使之溶解,將溶液于 250mL 容量瓶中定容,搖勻備用。

(4)鎂標準使用液(2.5gmL-1) 準確吸取 2.5 mL上述鎂標準貯備液于 100mL 容量瓶中定容,搖勻備用,濃度為25gmL-1。再取10mL上述溶液(濃度為25gmL-1)稀釋到100mL,濃度為2.5gmL-1。

 

三、實驗條件

                        鈣        鎂

吸收線波長(nm)       422.7     285.2

空心陰極燈電流(mA)   2          1.5

燃燒器高度(mm)       6           6

氣體流量(mL/min)   1700        1500

四、實驗步驟

1. 配制標準溶液系列

(1)鈣標準溶液系列:準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 鈣標準使用液 (50gmL-1),分別置于5只 25mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標準系列鈣質量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。

2)鎂標準溶液系列:準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL 鎂標準使用液(2.5gmL-1),分別置于5 只 25mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標準系列鎂質量濃度一次為 0.1gmL-1、0.25gmL -1、0.5gmL-1、0.75gmL-1、 1.0gmL-1。 2. 自來水水樣準備:將自來水(1+4)(5 mL自來水+20 mL蒸餾水)置于 25mL 容量瓶

2. 自來水水樣準備:將自來水(1+4)(5mL自來水+20 mL蒸餾水)置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的測定

(1)開機:將主機排水管槽加滿水;開啟電腦,開啟主機電源,穩定 30min。

(2)實驗條件設定:雙擊控制軟件,進入儀器“自動初始化窗口”;待儀器自檢結束, 按提示依次進行“掃描”過程,工作燈設定完成后,進入“設置”,并根據實驗條件“測 量參數”。

(3)儀器點火:打開無油空氣壓縮機工作開關和風機開關,調節壓力表為 0.2~0.25MPa, 打開乙炔鋼瓶調節壓力至 0.07MPa,點擊控制軟件界面上“點火”。

(4)制作標準曲線并測定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”,再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液、自來水樣 品吸光度值。后打印測定數據,繪制標準曲線,計算水樣中鈣、鎂含量。

(5)實驗完畢,吸取蒸餾水 5min 以上,關閉乙炔,火滅后退出測量程序,關閉主機、 電腦和空壓機電源,按下空壓機排水閥。

五、數據處理

1. 根據鈣、鎂標準液系列吸光度值,以吸光度為縱坐標,質量濃度為橫坐標,利用計 算機繪制標準曲線,作出回歸方程,計算出相關系數。

2. 根據自來水樣吸光度值,依據標準曲線計算出鈣、鎂的含量。

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(來源:百度文庫)

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