發光分光光度計作為一種精密儀器，在運行工作過程中由于工作環境，操作方法等種種原因，其技術狀況必然會發生某些變化，可能影響設備的性能，甚至誘發設備故障及事故。因此，分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明，并能及時發現和排除這些隱患，對已產生的故障及時維修才能保證儀器設備的正常運行。
1、若大幅度改變測試波長，需稍等片刻，等燈熱平衡后，重新校正“0”和“100%”點。然后再測量；
2、指針式儀器在未接通電源時，電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況，需進行機械調零；
3、比色皿使用完畢后，請立即用蒸餾水沖洗干凈，并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去，以防止表面光潔度被破壞，影響比色皿的透光率；
4、操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈，以免影響光效率；
5、1900型等分光光度計，由于其光電接收裝置為光電倍增管，它本身的特點是放大倍數大，因而可以用于檢測微弱光電信號，而不能用來檢測強光。否則容易產生信號漂移，靈敏度下降。針對其上述特點，在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下，因此在預熱時，應打開比色皿蓋或使用擋光桿，避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩；
6、放大器靈敏度換擋后，必須重新調零；
7、比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用，否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體方法如下；分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液，把儀器置于某一波長處，石英比色杯；220nm、700nm裝蒸餾水，玻璃比色杯：700nm處裝蒸餾水，將某一個池的透射比值調至100%，測量其他各池的透射比值，記錄其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范圍內則可以配套使用，若超出此范圍應考慮其對測試結果的影響。
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