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1 準備工作

1.1 將稀鹽酸（1：4）注入所用的瓷坩堝（或瓷蒸發皿）內煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中。冷卻至室溫后注，進行稱量，稱準至0.0001克。

重復進行煅燒、冷卻及稱量，直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。

注：一個干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達到室溫；放一對100毫升的坩堝，一般冷卻45分鐘到1小時可達到室溫。坩堝一以冷卻就應進行稱量，坩堝在干燥器內停留多長時間，則其后的所有稱量都應當讓其在干燥器內停留同樣長的時間以后才進行。

1.2  取樣前將瓶中試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4）劇烈搖動均勻，要確保所取試樣有真正的代表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱至50～60℃。再搖動均勻后進行取樣。

2實驗步驟

2.1  將已經恒重的坩堝稱量準確至0.1g，并以同樣的準確度稱入試樣。根據情況，一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限，但多不要超過100g。如果試樣較多，一個坩堝盛不下時，需分兩次燃燒試樣，這時可用一個合適的試樣容器，從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。

2.2  用一張定量濾紙折疊成兩折，卷成圓錐狀，應剪刀把距端5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內。把卷成圓錐狀得濾紙（引火芯）安穩地立插在坩堝內的油中，將大部分試樣表面蓋住。

2.3  測定含水的試樣時，將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上，緩慢加熱，讓水慢慢蒸發，直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。

引火芯浸透試樣后，點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時，火焰高度維持在10厘米左右。

對粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后，調整加熱，使試樣不至濺出，亦不從坩堝邊緣溢出。

2.4  試樣燃燒之后，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中（應注意防止突然爆炸、沖出。可能時，可把坩堝先移入爐中，或于溫度較低時移入爐中，其后才升至775±25℃），在此溫度下加熱，直到殘渣*成為灰燼（一般保持1.5～2.0小時）。

2.5  殘渣成灰后，將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘，然后在干燥器內冷卻至室溫后進行稱量，稱準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20～30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量，直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。