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二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀出現(xiàn)故障時(shí)該如何解決？
閱讀：477 發(fā)布時(shí)間：2019-12-27
二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用自主研發(fā)的系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制，帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，有效減少測樣過程對(duì)四極桿的污染，帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度，采用進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng)，可以保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性，配備全量程真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)測真空狀況，采用完善的保護(hù)系統(tǒng)，保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件，延長儀器使用壽命。
氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已經(jīng)廣泛應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物較為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。
當(dāng)二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀出現(xiàn)故障時(shí)可按照以下方法解決。
1.調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí)，需要過高的離子能量和推斥電壓；
解決方法：(1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；(2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好的狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
2.調(diào)諧參數(shù)改變時(shí)，儀器響應(yīng)不明顯；
解決方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
3.調(diào)諧時(shí)，無參考峰出現(xiàn)；
解決方法：(1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；(2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；(3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
4.靈敏度低；
解決方法：(1)由于質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好的狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；(2)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；(3)離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；(4)分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；(5)柱效降低，排除方法是更換柱子；
5.出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰；
解決方法：(1)離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；(2)燈絲老化，排除方法是更換燈絲；(3)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
6.燈絲狀態(tài)良好時(shí)，無離子產(chǎn)生；
解決方法：(1)離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；(2)空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。