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帶你了解氨氮標(biāo)液的配置與使用方法
氨氮標(biāo)液是一種滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液。主要用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、離子色譜等。可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)及分析測(cè)試中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，以及儀器校準(zhǔn)、方法驗(yàn)證和技術(shù)仲裁。
氨氮標(biāo)液的配制方法有兩種，一種是直接法，即準(zhǔn)確稱(chēng)量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定容至一定體積；另一種是標(biāo)定法，即先配制成近似需要的濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。
已知準(zhǔn)確濃度的溶液，在容量分析中用作滴定劑，以滴定被測(cè)物質(zhì)。
如果試劑符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求(組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定)，可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，即準(zhǔn)確稱(chēng)出適量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配制在一定體積的容量瓶?jī)?nèi)。可由下式計(jì)算應(yīng)稱(chēng)取的基準(zhǔn)物質(zhì)的重量W：W=ΜV?基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
如果試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，則先配成近似于所需濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確地測(cè)定其濃度，這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為溶液的標(biāo)定。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：秤取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000mg/L，其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。
氨氮標(biāo)液的使用
氨氮標(biāo)液的使用
1、氨氮標(biāo)液在配制后應(yīng)按藥典規(guī)定的[貯藏]條件貯存，一般宜采用質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻瓶。
2、應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，內(nèi)容包括：滴定液名稱(chēng)、濃度或校正因子、標(biāo)定日期、標(biāo)定溫度、配制者、標(biāo)定者、復(fù)標(biāo)者。
3、滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或其“F ”值，除另有規(guī)定外，可在3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用；過(guò)期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫相差未超過(guò)10℃時(shí), 除另有規(guī)定外, 其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值; 但當(dāng)室溫之差超過(guò)10℃, 應(yīng)加溫度補(bǔ)正值, 或按要求重新進(jìn)行標(biāo)定。
4、當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y(cè)定原料藥的含量時(shí)，為避免操作者個(gè)體對(duì)判斷滴定終點(diǎn)的差異而引入的誤差，必要時(shí)可由使用者按要求重新進(jìn)行標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對(duì)偏差不得大于0.1%,并以使用者復(fù)標(biāo)的結(jié)果為準(zhǔn)。
5、取用滴定液時(shí), 一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器, 使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻, 而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中, 用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi), 或用移液管量取, 避免因多次取用而反復(fù)開(kāi)啟貯存滴定液的大容器; 取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中, 以避免污染。
6、當(dāng)?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)渾濁或其他異常情況時(shí), 該滴定液應(yīng)即棄去, 不得再用。