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醋酸甲酯、環己烷、甲醇等混合樣品的色譜測定

閱讀:989      發布時間:2017-12-21
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[目的要求]
1、進一步掌握色譜定量分析的原理
2、了解校正因子的含義,用途和測定方法
3、學會面積歸一化定量方法
[基本原理]
色譜定量分析的依據是,在一定條件下,被測物質的重量w與檢測器的響應值成正比,即:Wi=Fi Ai
或:Wi=Fih hi
Ai:被測組分的峰面積;hi:被測組分的峰高;Fi:比例常數(以峰面積表示時)
Fih:比例常數(以峰高表示時)
所以定量時需要:
(1)準確測量響應信號A或h。
A或h是基本的定量數據,h可以直接測得,A和其他參數計算求得。
如:A=1.065hW1/2
(2)準確求得校正因子F
響應值除正比于組分含量外,與樣品的性質也有關,即在相同的條件下,數量相等的不同物質產生的信號的大小可能不同。因此,在進行定量分析時需加以校正。
由前述可知:—即單位峰面積所代表的樣品重量,由于受操作條件影響較大,F的測定較困難。所以在實際操作中都采用相對校正因子f′。f′為組分i和標準物質s的校正因子之比:

Wi、Ws分別為待測物和標準物之重量;As、Ai分別為待測物和標準物之峰面積。
f′與檢測器類型有關,而與檢測器結構特性及操作條件無關。
因物質的量可以用重量或摩爾表示,故:
(相對重量校正因子)
(相對摩爾校正因子)
其中Mi,Ms——分別為待測物和標準物的分子量
f′、f可以從文獻查得,亦可直接測量。準確稱量一定重量的待測物質和標準物質,混勻后進樣,分別測得峰面積,即可求其校正因子。
(3)選擇合適的定量方法
常用的定量方法有好多種,本實驗采用歸一法。
歸一法就是分別求出樣品中所有組分的峰面積和校正因子,然后依次求各組分的百分含量。
歸一法優點:簡潔;進樣量無需準確;條件變化時對結果影響不大。
缺點:混合物中所有組分必須全出峰;必須測出所有峰面積。
[儀器試劑]
氣相色譜儀(附TCD、FID);微量注射器:1 μL、5 μL;
三組分混合樣:甲醇,醋酸甲酯,環己烷
[色譜條件]
色譜柱:GDX-102(60—80目)。
溫度:Tc——100-120℃;TD——150℃;Ti——150℃
載氣:H2 45 mL/min;N2 50 mL/min;空氣400 mL/min
紙速:5 cm/min;衰減:自選
[實驗步驟]
按上述條件開機調試,待儀器穩定后依次進行。
1、定性分析
(1)調記錄紙速為5 cm/min,用1 μL注射器進分別進甲醇,醋酸甲酯,環己烷0.1μL,記錄色譜圖,準確測量各峰的保留時間(tR)。
(2)在相同條件下進0.1 μL—0.2 μL三組分混合樣記錄色譜圖,準確測量各峰的保留時間(tR)。
2、測量校正因子
于分析天平上準確稱取三標準試樣與同一小瓶中混勻,在設定的條件下進樣0.1 μL—0.2 μL,記錄峰面積。
3、定量分析
進0.1 μL—0.2 μL未知混合樣。記錄色譜圖,測量峰面積。
4、關機。
[數據處理]
1、根據保留時間確定各峰歸屬。
2、根據所稱標樣重量和各峰面積,計算相對校正因子(以甲醇為標準物)。
3、根據未知樣品中峰面積,用歸一化法計算待測樣品中各組分的百分含量
[思考題]
1、歸一化法使用的條件是什么?
2、如何求校正因子?在什么條件下可以不考慮校正因子?

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