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北京歐潤(rùn)科學(xué)儀器有限公司

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聚焦315“蝦仁保水劑”--歐潤(rùn)離子色譜儀磷酸鹽檢測(cè)方案

閱讀:445      發(fā)布時(shí)間:2025-3-18
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聚焦315“蝦仁保水劑"--歐潤(rùn)離子色譜儀磷酸鹽檢測(cè)方案

發(fā)布日期:2025-03-17 17:16:09文章閱讀:11

聚焦315“蝦仁保水劑


2025年“3.15"晚會(huì)曝光的“保水蝦仁"事件,再次凸顯了國(guó)內(nèi)食品安全問(wèn)題的嚴(yán)峻性。保水劑,即食品水分保持劑,通常使用復(fù)合磷酸鹽,其主要作用是保持蝦仁的水分、改善口感和延長(zhǎng)保質(zhì)期。行業(yè)內(nèi)將這種做法稱為“保水"或“泡藥",然而,部分企業(yè)卻違規(guī)利用保水劑增加蝦仁重量"。據(jù)了解,國(guó)家對(duì)冷凍水產(chǎn)品中磷酸鹽的添加量有嚴(yán)格的規(guī)定,但一些企業(yè)卻“根據(jù)客戶需求,生產(chǎn)不同規(guī)格的蝦仁"。例如,某企業(yè)的蝦仁磷酸鹽添加量高達(dá)千分之三十,浸泡時(shí)間超過(guò)十小時(shí),保水率達(dá)到百分之二十,導(dǎo)致蝦仁中磷酸鹽含量嚴(yán)重超標(biāo),而企業(yè)負(fù)責(zé)人對(duì)此卻漠不關(guān)心。

研究表明,長(zhǎng)期過(guò)量攝入磷酸鹽可能對(duì)健康造成危害,例如引發(fā)消化系統(tǒng)問(wèn)題、導(dǎo)致人體鈣磷比例失衡、缺鈣,甚至增加心血管疾病的風(fēng)險(xiǎn)。


聚焦315“蝦仁保水劑



歐潤(rùn)離子色譜復(fù)合磷酸鹽檢測(cè)方案

一、引言

近年來(lái),磷酸鹽作為保水劑在冷凍水產(chǎn)品加工中被廣泛使用,但其超量添加引發(fā)的食品安全問(wèn)題日益凸顯。2025315日央視“3·15"晚會(huì)曝光了多起保水蝦仁磷酸鹽超標(biāo)事件,嚴(yán)重威脅消費(fèi)者健康。磷酸鹽過(guò)量攝入可能導(dǎo)致鈣磷代謝紊亂、心血管疾病風(fēng)險(xiǎn)增加,甚至對(duì)慢性腎病患者產(chǎn)生毒性作用。中國(guó)出口海產(chǎn)品曾因磷酸鹽超標(biāo)被歐盟RASFF多次通報(bào),凸顯國(guó)際監(jiān)管壓力。

目前,磷酸鹽檢測(cè)面臨兩大挑戰(zhàn):其一,磷酸鹽種類(lèi)復(fù)雜,包括正磷酸鹽、三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽等,傳統(tǒng)比色法難以區(qū)分;其二,食品基質(zhì)干擾嚴(yán)重,如蝦仁中蛋白質(zhì)和脂類(lèi)可能影響檢測(cè)準(zhǔn)確性,需優(yōu)化前處理步驟,提升檢測(cè)特 異性。本方案基于離子色譜法,旨在建立一種高效、精準(zhǔn)的多磷酸鹽檢測(cè)體系,為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐。通過(guò)優(yōu)化樣品前處理和色譜條件,去除復(fù)雜基質(zhì)的干擾,實(shí)現(xiàn)多種磷酸鹽的同步定量分析,助力打擊違規(guī)添加行為,保障消費(fèi)者權(quán)益與國(guó)際市場(chǎng)合規(guī)性。

聚焦315“蝦仁保水劑

二、樣品前處理

稱取2.5g精確至0.0001g搗碎混勻的蝦仁,用50mmol/L氫氧化鈉溶液洗100mL比色管中混勻定容至刻度,80℃超聲提取30min,每隔5min振搖一次,保持固定相分散。冷卻至室溫后,溶液經(jīng)濾液于4℃下,8000r/min離心10min取上清液備用。

測(cè)定前根據(jù)樣品含量對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋,過(guò)0.45μm水系濾膜及前處理小柱RP-Ag-Na柱,棄去前3mL,收集后面洗脫液待測(cè)。

三、色譜條件

離子色譜儀:M1;色譜柱:IonPac AS-11HC保護(hù)柱OR-AG

抑制器:陰離子抑制器OES-100+;電導(dǎo)檢測(cè)器:ORDZ-2

流速:1.0 mL/min柱溫:30.0℃;檢測(cè)器溫度:30.0℃

進(jìn)樣量:100 μL;抑制電流:240mA

淋洗液:KOH淋洗液,梯度淋洗。梯度淋洗條件見(jiàn)表1


表1 離子色譜儀淋洗液梯度淋洗條件

序號(hào)

時(shí)間(min

OH-濃度(mmol/L

時(shí)間(min

1

0.0

25

7.0

2

7.0

50

8.0

3

8.0

80

30.0

4

30.1

25

35.0


四、結(jié)果與討論

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別移取正磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、焦磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、三偏磷酸鹽、三聚磷酸鹽0.03mL0.10mL0.30mL0.50mL1.00mL5個(gè)100mL容量瓶中,用10mmoL/L氫氧化鈉溶液定容至刻度線,混勻,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,四種不同磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見(jiàn)表2

表2 四種不同磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

化合物名稱

濃度級(jí)別1

濃度級(jí)別2

濃度級(jí)別3

濃度級(jí)別4

濃度級(jí)別5

正磷酸鹽

0.00

0.30

1.00

5.00

10.0

焦磷酸鹽

0.00

0.30

1.00

5.00

10.0

三偏磷酸鹽

0.00

0.30

1.00

5.00

10.00

三聚磷酸鹽

0.00

0.30

1.00

5.00

10.00


2四種磷酸鹽的分離譜

聚焦315“蝦仁保水劑

圖1 四種磷酸鹽的色譜圖

表3四種磷酸鹽

名稱

保留時(shí)間(min

峰面積(mV*s

峰分離度(EP

正磷酸鹽

10.024

691.166

9.2

焦磷酸鹽

12.426

1598.916

5.1

三偏磷酸鹽

13.818

1119.674

5.2

三聚磷酸鹽

15.774

2189.455

--


3.結(jié)論

利用離子色譜根據(jù)《GB 5009.256-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多種磷酸鹽的測(cè)定》中的正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽及三偏磷酸鹽進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果分離度較好,線性關(guān)系良好,準(zhǔn)確性和靈敏度較高,滿足對(duì)蝦仁等肉制品中多種磷酸鹽的測(cè)定要求。

當(dāng)“科技與狠活"現(xiàn)象挑戰(zhàn)公眾信任,離子色譜技術(shù)以其科學(xué)精確的“硬核"力量,為食品安全筑起了一道無(wú)形防線。在“保水蝦仁"事件的反思中,我們不僅需要更嚴(yán)格的監(jiān)管,更要依靠技術(shù)的革新——因?yàn)槊恳淮尉珳?zhǔn)的檢測(cè),都是對(duì)消費(fèi)者健康最鄭重的保障。


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