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鹽酸克林霉素含量測定和碘海醇水解物的分析
1. 鹽酸克林霉素含量測定 參考《中國藥典》（2020版）
鹽酸克林霉素 M.W. 461.444
按照20版藥典鹽酸克林霉素含量測定項下方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱，對供試品進行了分析，結(jié)果如圖1圖2所示。
供試品分析結(jié)果中，主峰保留時間11.013min，與相對保留時間0.8的7-差向克林霉素峰（8.988min）分離度為6.17，相對保留時間0.65的克林霉素B峰（7.247min）與7-差向克林霉素峰分離度為6.817，均能夠滿足藥典分離度不低于3的要求。
圖1 鹽酸克林霉素分析結(jié)果
圖2 局部放大圖
【色譜條件】
色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
流動相：以磷酸二氫鉀溶液（每1 mL中含磷酸二氫鉀6.8 mg，用25%的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5）/ 乙腈 = 55 / 45
流動速：1.0 mL/min
溫動度：35 °C
檢動測：PDA 210 nm
濃動度：供試品溶液 1 mg/mL（甲醇）
進樣量：20 µL
結(jié) 論
使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱可在藥典條件下，實現(xiàn)鹽酸克林霉素含量測定分析，分離度及保留時間符合藥典要求。
2. 碘海醇水解物的分析
客戶提供了碘海醇水解物（固體），并反映使用Y公司的ODS-AQ柱做該項目色譜柱壽命短，希望本實驗室能夠篩選出對碘海醇水解物具有良好分離，同時還能有良好的使用壽命的色譜柱。
使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱進行了分析，按照客戶提供方法，對碘海醇水解物的分析結(jié)果見圖3和表1。主峰前分離出兩個比較明顯的雜質(zhì)峰，且兩個雜質(zhì)以及雜質(zhì)與主峰之間的分離度均大于1.5。
圖3 C18 MGII色譜柱分析結(jié)果
表1 各峰積分結(jié)果表
【色譜條件】
色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6×250
流動相：A，0.05%三弗乙 酸水 B，三弗 乙 酸 / 乙腈 / 甲醇 = 0.05 / 50 / 50
B% 1%(0 min)-10%(42 min)-75%(53 min)-75%(58 min)-1%(58.01 min)-1%(70 min)
流動速：0.6 mL/min
溫動度：45 ℃
檢動測：UV 254 nm
進樣量：15 µL
濃動度：1 mg/mL（溶劑為甲醇：水=1：99）
結(jié) 論
使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱，按照客戶提供分析方法，對碘海醇水解物供試品進行分析，分離度較好。
流動相條件中，梯度起始有機相比例僅為1%，因此在不同設(shè)備上可能會出現(xiàn)保留時間和分離度上略有差異的情況。建議適當調(diào)整梯度中有機相的起始比例，并在色譜柱使用完后及時進行沖洗，以減少高水相流動相可能對色譜柱帶來的損傷。